[發(fā)明專利]一種提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質(zhì)量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910583301.4
• 申請(qǐng)日: 2019-07-01
• 公開（公告）號(hào): CN110128350A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙攀峰;殷福東;蘇倩;王亮亮;張國(guó)輝;張忠政
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東匯海醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D235/26
• 分類號(hào): C07D235/26
• 代理公司: 濟(jì)南舜科知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37274
• 代理人: 徐娟

本發(fā)明涉及一種提高5?乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質(zhì)量的方法，雙乙烯酮和水在低溫下經(jīng)過預(yù)處理，使雙乙烯酮中醋酐和水反應(yīng)生成醋酸，之后升溫向5?氨基苯并咪唑酮中滴加處理后的雙乙烯酮，保溫30min，降溫至45℃，壓料，烘干，得到5?乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。雙乙烯酮和水在低溫下經(jīng)過預(yù)處理后，可以使雙乙烯酮中醋酐與水反應(yīng)生成醋酸，提高了雙乙烯酮的純度，進(jìn)而提高產(chǎn)品純度，提高產(chǎn)品收率，處理后的5?乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量達(dá)到99.6％。減少了副產(chǎn)物5?乙酰基氨基苯并咪唑酮的生成，副產(chǎn)物含量降為0.2％，最終產(chǎn)品收率提高，提高了原料的利用率，廢料量得以減少，減少了環(huán)保投入，降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質(zhì)量的方法。

背景技術(shù)

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮是一種白色或類白色結(jié)晶體，多用于合成高性能染料-咪唑酮系列。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，英文名稱：5-acetylacetamidobenzimidazolone，簡(jiǎn)稱AABI，分子式為C₁₁H₁₁N₃O3，相對(duì)分子質(zhì)量為233.22，是一種重要的化工原料中間體，多用于合成染料橙和染料黃。目前國(guó)內(nèi)外規(guī)模化生產(chǎn)5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法均是酸性條件下，將5-氨基苯并咪唑酮和雙乙烯酮進(jìn)行反應(yīng)，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，但是其缺點(diǎn)明顯，主要是：雙乙烯酮中含有醋酐，醋酐含量在1.4％左右，反應(yīng)過程中易形成醋酐峰，含量在0.55％左右，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量及下游客戶的使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質(zhì)量的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質(zhì)量的方法，包括以下步驟：

1)雙乙烯酮和水在低溫下經(jīng)過預(yù)處理得雙乙烯酮溶液；

2)向反應(yīng)釜中加入水和5-氨基苯并咪唑酮，升溫至70-85℃，保溫20-30分鐘，轉(zhuǎn)料至酰化釜；

3)向酰化釜中滴加預(yù)處理后的雙乙烯酮溶液，保溫30-40min，降溫至40-50℃，壓料，烘干，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。

具體的，所述步驟1)中雙乙烯酮和水的質(zhì)量比為1：62-68，優(yōu)選為1：65。

具體的，所述步驟2)中5-氨基苯并咪唑酮的濕重為51％，5-氨基苯并咪唑酮與水的質(zhì)量比為11-15：30-40。

優(yōu)選的，所述步驟2)中還向反應(yīng)釜中加入亞硫酸氫鈉和活性炭，亞硫酸氫鈉、活性炭與5-氨基苯并咪唑酮的質(zhì)量比為0.7-1：1-2：25-30。

優(yōu)選的，所述步驟2)中轉(zhuǎn)料至酰化釜后，向酰化釜中加入乙醇和液堿，乙醇、液堿與 5-氨基苯并咪唑酮的質(zhì)量比為1-2：10-11：140-160。

具體的，所述步驟3)中雙乙烯酮與5-氨基苯并咪唑酮的質(zhì)量比為1：2-4。原工藝流程：

處理方法：

處理效果：

本發(fā)明具有以下有益效果：

1、雙乙烯酮和水在低溫下經(jīng)過預(yù)處理后，可以使雙乙烯酮中醋酐與水反應(yīng)生成醋酸，提高了雙乙烯酮的純度，進(jìn)而提高產(chǎn)品純度，提高產(chǎn)品收率，處理后的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量達(dá)到99.6％。