[發明專利]一種提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質量的方法在審
| 申請號： | 201910583301.4 | 申請日： | 2019-07-01 |
| 公開（公告）號： | CN110128350A | 公開（公告）日： | 2019-08-16 |
| 發明（設計）人： | 趙攀峰;殷福東;蘇倩;王亮亮;張國輝;張忠政 | 申請（專利權）人： | 山東匯海醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D235/26 | 分類號： | C07D235/26 |
| 代理公司： | 濟南舜科知識產權代理事務所(普通合伙) 37274 | 代理人： | 徐娟 |
| 地址： | 257200 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雙乙烯酮 苯并咪唑酮 乙酰乙酰氨基 預處理 醋酸 副產物 水反應 醋酐 收率 氨基苯并咪唑 乙酰基氨基 產品純度 廢料量 滴加 烘干 壓料 生產成本 保溫 環保 | ||
1.一種提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)雙乙烯酮和水在低溫下經過預處理得雙乙烯酮溶液；
2)向反應釜中加入水和5-氨基苯并咪唑酮，升溫至70-85℃，保溫20-30分鐘，轉料至酰化釜；
3)向酰化釜中滴加預處理后的雙乙烯酮溶液，保溫30-40min，降溫至40-50℃，壓料，烘干，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。
2.如權利要求1所述的提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質量的方法，其特征在于，所述步驟1)中雙乙烯酮和水的質量比為1：62-68。
3.如權利要求1所述的提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質量的方法，其特征在于，所述步驟1)中的低溫為-10-10℃。
4.如權利要求1所述的提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質量的方法，其特征在于，所述步驟2)中5-氨基苯并咪唑酮的濕重為51％，5-氨基苯并咪唑酮與水的質量比為11-15：30-40。
5.如權利要求1所述的提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質量的方法，其特征在于，所述步驟2)中還向反應釜中加入亞硫酸氫鈉和活性炭，亞硫酸氫鈉、活性炭與5-氨基苯并咪唑酮的質量比為0.7-1：1-2：25-30。
6.如權利要求1所述的提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質量的方法，其特征在于，所述步驟2)中轉料至反應釜后，向酰化釜中加入乙醇和液堿，乙醇、液堿與5-氨基苯并咪唑酮的質量比為1-2：10-11：140-160。
7.如權利要求1所述的提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮質量的方法，其特征在于，所述步驟3)中雙乙烯酮與5-氨基苯并咪唑酮的質量比為1：2-4。
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