[發明專利]一種基于MIL-88-Fe/Ni的電化學傳感器的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201910582903.8
• 申請日: 2019-07-01
• 公開（公告）號: CN110308186A
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發明（設計）人: 易捷;邱婷;楊穗
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;B82Y15/00;B82Y30/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

本發明公開了一種基于MIL?88?Fe/Ni的電化學傳感器的制備方法及其應用。本發明采用三種不同的方式對MIL?88?Fe/Ni熱解分別制備Fe,Ni@NC?CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC?powder復合材料，并用來改性玻碳電極，制備出對水合肼具有非常高的電催化活性的電極，碳氮元素與鐵鎳氧化物相互作用增強了三種復合材料對水合肼的電催化性能。本發明涉及的電化學傳感器對水合肼的檢測具有高的靈敏度，快的響應時間，寬的檢測范圍和低的檢測限，還具有非常好的穩定性和抗干擾能力，在電化學傳感器領域具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及電化學傳感器，尤其涉及一種基于MIL-88-Fe/Ni電化學傳感器的制備方法及其應用。

背景技術

水合肼，又叫水合聯氨，具有強堿性和還原性，是一種還原性極強的還原劑，與氧化劑接觸會引起燃燒和爆炸。水合肼是一種重要的精細化工原料，作為還原劑，在農化產品、醫藥產品、化學產品和發泡劑等領域具有廣泛的應用，同時，也可用于貴金屬的清洗精煉，金屬的回收和鑲嵌，火箭燃料的配方，還可生產多種衍生物產品。但是，水合肼具有強腐蝕性和滲透性，有劇毒，影響人體健康，多數情況下會致死。空氣中殘余水合肼的濃度國家是有明確的規定和要求的。常用水合肼的檢測方法主要有光譜法、色譜法、化學滴定法、電化學法等。電化學方法具有成本低、快速簡便，靈敏準確的優點，已經應用于水合肼的檢測。

過渡金屬氧化物納米材料具有優越的催化活性和穩定性，常被用來做主催化劑、助催化劑和載體。相比于單金屬納米材料，雙金屬合金納米材料具有更優異的電催化活性。研究表明，MIL-88-Fe/Ni煅燒后的復合材料比未煅燒的MIL-88-Fe/Ni具有更高的穩定性和電催化活性。所以采用MIL-88-Fe/Ni退火處理來制備碳、氮摻雜MIL-88-Fe/Ni復合材料并將其應用于水合肼電化學傳感器具有十分重要的應用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于MIL-88-Fe/Ni電化學傳感器的制備方法及其應用。

本發明的技術方案為：

一種基于MIL-88-Fe/Ni的電化學傳感器的制備方法，包括如下步驟：

(1)MIL-88-Fe/Ni溶液的制備：將FeCl₃·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O和對苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶液中，攪拌或超聲15～30min使其充分溶解，在攪拌條件下加入氫氧化鈉溶液繼續攪拌10～20min形成均勻懸濁液，FeCl₃·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O和對苯二甲酸的質量比為0.0892～0.5352:0.0727～0.1919:0.1096～0.4386；

(2)MIL-88-Fe/Ni納米棒的制備：將步驟(1)所得混合懸濁液轉到水熱反應釜中，在100～150℃溫度下反應3～48h，反應結束后冷卻到室溫，再將反應溶液進行離心分離，將分離得到固體沉淀物進行干燥，得到MIL-88-Fe/Ni納米棒；

(3)Fe,Ni@NC-CNTs的制備：將步驟(2)所得MIL-88-Fe/Ni納米棒與二聚氰胺混合研磨均勻，然后放入管式爐中，在600～900℃溫度下煅燒2～4h得到碳氮摻雜Fe,Ni@NC-CNTs；

(4)Fe,Ni@C的制備：將步驟(2)所得MIL-88-Fe/Ni納米棒研磨均勻，然后放入管式爐中，在600～900℃溫度下煅燒2～4h，得到Fe,Ni@C；