[發(fā)明專利]一種基于MIL-88-Fe/Ni的電化學傳感器的制備方法及其應用

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• 申請日: 2019-07-01
• 公開（公告）號: CN110308186A
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發(fā)明（設計）人: 易捷;邱婷;楊穗
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;B82Y15/00;B82Y30/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種基于MIL-88-Fe/Ni的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)MIL-88-Fe/Ni溶液的制備：將FeCl₃·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O和對苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶液中，攪拌或超聲15～30min使其充分溶解，在攪拌條件下加入氫氧化鈉溶液繼續(xù)攪拌10～20min形成均勻懸濁液，F(xiàn)eCl₃·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O和對苯二甲酸的質量比為0.0892～0.5352:0.0727～0.1919:0.1096～0.4386；

(2)MIL-88-Fe/Ni納米棒的制備：將步驟(1)所得混合懸濁液轉到水熱反應釜中，在100～150℃溫度下反應3～48h，反應結束后冷卻到室溫，再將反應溶液進行離心分離，將分離得到固體沉淀物進行干燥，得到MIL-88-Fe/Ni納米棒；

(3)Fe,Ni@NC-CNTs的制備：將步驟(2)所得MIL-88-Fe/Ni納米棒與二聚氰胺混合研磨均勻，然后放入管式爐中，在600～900℃溫度下煅燒2～4h得到碳氮摻雜Fe,Ni@NC-CNTs；

(4)Fe,Ni@C的制備：將步驟(2)所得MIL-88-Fe/Ni納米棒研磨均勻，然后放入管式爐中，在600～900℃溫度下煅燒2～4h得到Fe,Ni@C；

(5)Fe,Ni@NC-powder的制備：將FeCl₃·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、對苯二甲酸和二聚氰胺混合研磨成均勻粘性固體，然后放入管式爐中，在600～900℃溫度下煅燒2～4h，得到Fe,Ni@NC-powder；

(6)改性電極的制備：將玻碳電極依次用顆粒直徑為0.05μm和0.03μm的α-氧化鋁粉末在麂皮上進行拋光打磨，然后依次用硝酸溶液、無水乙醇以及去離子水進行超聲清洗，將步驟(3)、(4)、(5)所得Fe,Ni@NC-CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC-powder分別超聲分散于水溶液中，制得Fe,Ni@NC-CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC-powder中任一種的樣品懸分散液，取樣品懸分散液3～7μL滴加到處理好的玻碳電極上，然后滴加質量分數(shù)為0.02～0.05％Nafion溶液1～2μL，自然干燥后獲得Fe,Ni@NC-CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC-powder電極；所述懸分散液的濃度為5～8g/L；

(7)電化學傳感器的制備：以步驟(6)所得電極為工作電極，構建基于Fe,Ni@NC-CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC-powder的電化學傳感器。

2.根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，干燥為真空干燥，溫度為60～80℃，時間為12～18h。

3.根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(3)、(4)、(5)中，煅燒均在惰性氣氛進行。

4.根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛為氮氣、氬氣或氬氫氣。

5.權利要求1至4任一項所述的制備方法得到的電化學傳感器在水合肼的檢測中的應用。