[發明專利]抗多種金屬離子干擾且試劑無毒的在線自動測總砷的方法

在審

• 申請號: 201910582744.1
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110333228A
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 劉允偉;夏明;王立田
• 申請（專利權）人: 安徽皖儀科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了抗多種金屬離子干擾且試劑無毒的在線自動檢測總砷的方法，在線自動檢測設備固定檢測流程順序，配制所使用試劑，先完成二次曲線的自動校準，且使用不同濃度的砷標準使用液驗證在線自動檢測設備的準確度和重復性，然后測試單一干擾離子溶液或者混合干擾離子溶液，得到相應的吸光度，在線自動檢測設備會依據存儲在系統里的二次曲線的系數計算得到含有干擾離子的溶液中總砷含量，同時也驗證出干擾離子對檢測結果有無影響。使用該方法，在線自動檢測設備的線性和重復性好，加標回收率滿足要求，且所使用的試劑無毒，在反應過程中也不會產生有毒氣體，且顯色劑靈敏度高。

技術領域

本發明涉及一種化學分析、檢測領域，特別涉及抗多種金屬離子干擾且試劑無毒的在線自動測總砷的方法。

背景技術

砷檢測的標準方法是二乙氨基二硫代甲酸銀光度法，具體為：鋅與酸作用，產生新生態氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下，使五價砷還原為三價，三價砷被新生態氫還原成氣態砷化氫，再用二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氫，生成紅色膠態銀，在波長510nm處測吸收液的吸光度。

另外一種砷檢測的原理是新銀鹽分光光度法：具體為硼氫化鉀在酸性溶液中產生新生態的氫，將水中無機砷還原成砷化氫氣體，以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀，使溶液呈黃色，顏色強度與生成的氫化物的量成正比，黃色溶液在400nm處有最大吸收。

目前以上兩種測量砷的方法，所使用的試劑均有毒，且產生砷化氫氣體，靈敏度較低。

對于水樣中含有其他金屬離子干擾時，都會導致測試結果出現較大誤差，與溶液中實際砷的含量不相符。產生干擾的原因可能是：干擾離子與顯色劑也會發生化學反應，導致顯色反應不靈敏或者形成相似的絡合物，在進行比色測量時，吸光度與實際情況偏差較大，計算得到的結果誤差也較大。同時由于干擾離子濃度的不穩定，導致測量的重復性也較差。

發明內容

為了解決上述現有技術中的不足，本發明的目的在于提供抗多種金屬離子干擾且試劑無毒的在線自動測總砷的方法，依據吸光度與濃度符合二次曲線的實際情況。本發明解決其技術問題所采用的技術方案為：

一種抗多種金屬離子干擾且試劑無毒的在線自動測總砷的方法，包括以下步驟：

(1)總砷標準使用液的配制：

分別準確移取濃度為1000μg/ml的砷標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心，下同)0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml置于1000ml容量瓶中，用純水定容至刻度，搖勻后即分別得到濃度為0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷標準使用溶液。

(2)含有干擾離子溶液的配制：

A、單一干擾離子溶液：

準確移取1.0ml濃度為1000μg/ml的砷標準溶液置于2000ml容量瓶中，用純水定容至刻度，搖勻后得到濃度為0.5mg/L的砷標準使用液；

分別準確移取0.5ml的濃度為1000μg/ml的銅標準溶液、鉛標準溶液、鎳標準溶液、鉻標準溶液、鋅標準溶液、鐵標準溶液、鈣標準溶液、鎂標準溶液和鋁標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)置于九個不同的干燥的100ml容量瓶中，用濃度為0.5mg/L的砷標準使用液定容至刻度，搖勻后即分別得到含有5.0mg/L銅離子、鉛離子、鎳離子、六價鉻離子、鋅離子、鐵離子、鈣離子、鎂離子、鋁離子的九組單一干擾離子且總砷濃度為0.5mg/L的溶液；

B、混合干擾離子溶液：