[發(fā)明專利]抗多種金屬離子干擾且試劑無(wú)毒的在線自動(dòng)測(cè)總砷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910582744.1
• 申請(qǐng)日: 2019-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN110333228A
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉允偉;夏明;王立田
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽皖儀科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78
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1.抗多種金屬離子干擾且試劑無(wú)毒的在線自動(dòng)測(cè)總砷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)總砷標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制：

分別準(zhǔn)確移取濃度為1000μg/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，下同)0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml置于1000ml容量瓶中，用純水定容至刻度，搖勻后即分別得到濃度為0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液；

(2)含有干擾離子溶液的配制：

A、單一干擾離子溶液：

準(zhǔn)確移取1.0ml濃度為1000μg/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于2000ml容量瓶中，用純水定容至刻度，搖勻后得到濃度為0.5mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液；

分別準(zhǔn)確移取0.5ml的濃度為1000μg/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)置于九個(gè)不同的干燥的100ml容量瓶中，用濃度為0.5mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液定容至刻度，搖勻后即分別得到含有5.0mg/L銅離子、鉛離子、鎳離子、六價(jià)鉻離子、鋅離子、鐵離子、鈣離子、鎂離子、鋁離子的九組單一干擾離子且總砷濃度為0.5mg/L的溶液；

B、混合干擾離子溶液：

分別準(zhǔn)確移取0.5ml的濃度為1000μg/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)置于同一個(gè)干燥的100ml容量瓶中，用濃度為0.5mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液定容至刻度，搖勻后即得到含有5.0mg/L銅離子、鉛離子、鎳離子、六價(jià)鉻離子、鋅離子、鋁離子，鐵離子、鈣離子、鎂離子的混合干擾離子且砷濃度為0.4775mg/L的溶液(干擾離子總體積4.5ml，相當(dāng)于稀釋了砷標(biāo)準(zhǔn)使用液)；

C、混合干擾離子加標(biāo)溶液配制：

分別準(zhǔn)確移取0.5ml的濃度為1000μg/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)置于同一個(gè)干燥的100ml容量瓶中；再準(zhǔn)確移取0.05ml濃度為1000μg/ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于上述100ml的干燥容量瓶中，然后用濃度為0.5mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液定容至刻度，搖勻后即得到含有5.0mg/L銅離子、鉛離子、鎳離子、六價(jià)鉻離子、鋅離子、鋁離子，鐵離子、鈣離子、鎂離子的混合干擾離子且砷濃度為0.4775mg/L的加標(biāo)0.5mg/L的溶液；

(3)在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備試劑的配制：

A、酸性氧化劑的配制：

取一個(gè)500ml的干凈燒杯，加入約300ml純水，用量筒量取50ml濃硫酸加入上述燒杯中，攪拌降溫后，稱取2.0～5.0g過(guò)硫酸鈉溶于稀硫酸中，攪拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻，待用；

B、混合掩蔽劑的配制：

取一個(gè)500ml的干凈燒杯，加入約300ml純水，然后準(zhǔn)確稱取10.0～20.0g硫脲溶于水中，攪拌溶解完全后，再準(zhǔn)確稱取一種胺類化合物5.80g溶于上述溶液中，攪拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻，待用；

C、濃硫酸：

使用濃度為98％濃硫酸，保證整個(gè)顯色體系處于pH小于2；

D、自主合成顯色劑的配制：

a、取一個(gè)500ml干凈燒杯，用量筒量取250ml無(wú)水乙醇倒入至燒杯中，稱取0.10～0.20g自主合成顯色劑至燒杯中，超聲波攪拌溶解，攪拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶劑定容至刻度，搖勻，待用；

(4)在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)及準(zhǔn)確度和重復(fù)性驗(yàn)證：

A、使用濃度為1.0mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液作為在線自動(dòng)設(shè)備量程校正液，在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備依據(jù)流程順序：先加入空白液或者量程校正液至消解瓶?jī)?nèi)，再加入酸性氧化劑，鼓泡混合后，加熱120℃，高溫密閉氧化消解10min后降溫，待溫度降至45℃左右時(shí)，加入混合掩蔽劑，鼓泡混合后，再加入濃硫酸，再次鼓泡混合，靜置1min后，打開波長(zhǎng)為330nm的LED光源，此時(shí)在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行背景光強(qiáng)的測(cè)量，測(cè)量30秒，自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)，然后再加入合成顯色劑至消解瓶中，鼓泡混合后，靜置反應(yīng)3min，此時(shí)合成顯色劑與砷離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，產(chǎn)生淺黃色絡(luò)合物，再次打開波長(zhǎng)為330nm的LED光源，淺黃色絡(luò)合物在波長(zhǎng)330nm處有吸收，再次進(jìn)行吸收光強(qiáng)的測(cè)量，測(cè)量30秒，自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)；在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備會(huì)根據(jù)背景光強(qiáng)和絡(luò)合物的吸收光強(qiáng)，自動(dòng)計(jì)算吸光度；

在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)過(guò)程中，先進(jìn)行空白純水的吸光度測(cè)試，再自動(dòng)進(jìn)行砷濃度為0.5mg/L和1.0mg/L量程校正液吸光度的測(cè)試，在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備會(huì)依次分別記錄每次吸光度，依據(jù)吸光度和濃度的關(guān)系，可以擬合出二次曲線，存儲(chǔ)在系統(tǒng)軟件中；

B、在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備準(zhǔn)確度及重復(fù)性驗(yàn)證：在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)完成后，不改變參數(shù)和流程順序，分別使用濃度為0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行測(cè)試，每組溶液連續(xù)測(cè)試六次；

(5)單一干擾離子溶液的測(cè)試：

分別將含有單一干擾離子的砷溶液放至在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備內(nèi)部，連接好管路，參數(shù)設(shè)置和流程順序與校準(zhǔn)時(shí)一致，連續(xù)進(jìn)行測(cè)試，每組溶液測(cè)試三次；

(6)混合干擾離子溶液的測(cè)試：

將含有混合干擾離子的砷溶液放至在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備內(nèi)部，連接好管路，參數(shù)設(shè)置和流程順序與校準(zhǔn)時(shí)一致，連續(xù)進(jìn)行測(cè)試三次；

(7)混合干擾離子加標(biāo)溶液的測(cè)試：

將含有混合干擾離子的砷溶液的加標(biāo)溶液放至在線自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備內(nèi)部，連接好管路，參數(shù)設(shè)置和流程順序與校準(zhǔn)時(shí)一致，連續(xù)測(cè)試三次。