[發明專利]食品中13種有機錫化合物殘留的檢測方法

在審

• 申請號: 201910578680.8
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110231420A
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 羅遠宏
• 申請（專利權）人: 珠海天祥粵澳質量技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市智勝聯合知識產權代理有限公司 44368
• 代理人: 齊文劍

本發明揭示了一種食品中13種有機錫化合物殘留的檢測方法，用于檢測食品中13種有機錫化合物，所述13種有機錫化合物為：三氯甲基錫、三氯一丁基錫、三氯一辛基錫、二氯二甲基錫、二正丙基二氯錫、二氯二丁基錫、二苯基二氯化錫、二氯二辛基錫、一氯三丁基錫、一氯三苯基錫、一氯三環己基錫、一氯三辛基錫和四丁基錫；所述方法包括步驟：取樣；預處理和對預處理后的目標物進行氣相色譜質譜聯用儀GC?MS測定；本方法填補了食品檢測技術領域的空白，檢測低限可達0.06mg/kg；采用的氣相色譜質譜聯用儀GC?MS結合了色譜的高分離能力和質譜的高選擇性及高靈敏度，確保微量和痕量測定的準確性；自動化程度高、簡化了操作、提高了檢測工作效率和分析測試工作的質量。

技術領域

本發明涉及到食品檢測技術領域，特別涉及到一種食品中13種有機錫化合物殘留的檢測方法。

背景技術

三氯甲基錫、三氯一丁基錫、三氯一辛基錫、二氯二甲基錫、二正丙基二氯錫、二氯二丁基錫、二苯基二氯化錫、二氯二辛基錫、一氯三丁基錫、一氯三苯基錫、一氯三環己基錫、一氯三辛基錫、四丁基錫這13種有機錫化合物廣泛應用于工業添加劑(主要包括食品添加劑、飼料添加劑)、農用殺蟲劑、日常用品的涂料及防霉劑等，具有一定的毒性，會對人體產生毒害作用。有機錫化合物可以通過皮膚或腦水腫引起全身中毒、甚至死亡。

目前我國GB5009.215-2016《食品安全國家標準——食品中有機錫的測定》中缺少食品中三氯甲基錫、三氯一辛基錫、二正丙基二氯錫、二苯基二氯化錫、二氯二辛基錫、一氯三環己基錫、一氯三辛基錫、四丁基錫的限量要求，導致以上有機錫化物容易被人忽略，造成食物中毒。

發明內容

本發明的主要目的為提供一種食品中13種有機錫化合物殘留的檢測方法，以解決背景技術中所提出的至少一個問題。

本發明提出一種食品中13種有機錫化合物殘留的檢測方法，用于檢測食品中13種有機錫化合物，所述13種有機錫化合物為：三氯甲基錫、三氯一丁基錫、三氯一辛基錫、二氯二甲基錫、二正丙基二氯錫、二氯二丁基錫、二苯基二氯化錫、二氯二辛基錫、一氯三丁基錫、一氯三苯基錫、一氯三環己基錫、一氯三辛基錫和四丁基錫；所述方法包括步驟：取樣；預處理和對預處理后的目標物進行氣相色譜質譜聯用儀GC-MS測定；

其中，所述預處理步驟包括：

將樣品與第一指定量的酸性溶液混合，搖勻，離心后取上清液過膜過濾，形成第一混合液；

在第一混合溶液中加入第二指定量的乙酸鈉緩沖液，形成第二混合液；

將第二混合液調節至指定PH值后，依次加入第三指定量的內標溶液、第四指定量的衍生化試劑、第五指定量的正己烷，形成第三混合溶液；

將第三混合溶液震蕩后，取上層有機相過無水硫酸鈉脫水、過膜；形成第四混合溶液；所述第四混合溶液用于氣相色譜質譜聯用儀GC-MS測定。

進一步地，所述對預處理后的目標物進行氣相色譜質譜聯用儀GC-MS測定的步驟中，氣相質譜條件如下：