[發(fā)明專利]食品中13種有機(jī)錫化合物殘留的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910578680.8
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110231420A
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅遠(yuǎn)宏
• 申請（專利權(quán)）人: 珠海天祥粵澳質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市智勝聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44368
• 代理人: 齊文劍

1.一種食品中13種有機(jī)錫化合物殘留的檢測方法，其特征在于，用于檢測食品中13種有機(jī)錫化合物，所述13種有機(jī)錫化合物為：三氯甲基錫、三氯一丁基錫、三氯一辛基錫、二氯二甲基錫、二正丙基二氯錫、二氯二丁基錫、二苯基二氯化錫、二氯二辛基錫、一氯三丁基錫、一氯三苯基錫、一氯三環(huán)己基錫、一氯三辛基錫和四丁基錫；所述方法包括步驟：取樣；預(yù)處理和對預(yù)處理后的目標(biāo)物進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS測定；

其中，所述預(yù)處理步驟包括：

將樣品與第一指定量的酸性溶液混合，搖勻，離心后取上清液過膜過濾，形成第一混合液；

在第一混合溶液中加入第二指定量的乙酸鈉緩沖液，形成第二混合液；

將第二混合液調(diào)節(jié)至指定PH值后，依次加入第三指定量的內(nèi)標(biāo)溶液、第四指定量的衍生化試劑、第五指定量的正己烷，形成第三混合溶液；

將第三混合溶液震蕩后，取上層有機(jī)相過無水硫酸鈉脫水、過膜；形成第四混合溶液；所述第四混合溶液用于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS測定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述對預(yù)處理后的目標(biāo)物進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS測定的步驟中，氣相質(zhì)譜條件如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述13種有機(jī)錫化合物選擇反應(yīng)的保留時間、目標(biāo)離子和參考離子如下：

有機(jī)錫化合物	保留時間	目標(biāo)離子	參考離子
二氯二甲基錫	2.658	179.0	177.0、151.0、135.0
三氯甲基錫	3.381	164.9	162.9、121.0、192.9
二正丙基二氯錫	5.398	192.9	234.9、190.9、232.9
三氯一丁基錫	5.399	178.9	148.9、176.9、234.9
二氯二丁基錫	6.599	178.9	176.9、262.9、260.9
一氯三丁基錫	7.563	262.9	291.0、260.9、288.9
三氯一辛基錫	8.101	178.9	176.9、291.0、289.0
四丁基錫	8.389	178.9	176.9、291.0、289.0
二苯基二氯化錫	9.810	302.8	300.9、304.9、194.8
二氯二辛基錫	10.859	262.9	260.9、375.0、291.0
一氯三苯基錫	11.888	351.0	349.0、347.0
一氯三環(huán)己基錫	11.943	315.0	231.0、233.0
一氯三辛基錫	12.909	262.9	260.9、375、234.9