[發明專利]壯藥白花九里明HPLC指紋圖譜的建立方法

有效

• 申請號: 201910577730.0
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110243988B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 寧小清;朱智德;張文濤;銀勝高;黃薏霏;談遠鋒;韋威
• 申請（專利權）人: 廣西中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/86
• 代理公司: 南寧市吉昌知識產權代理事務所(普通合伙) 45125
• 代理人: 林鵬

1.壯藥白花九里明HPLC指紋圖譜的建立方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）對照品溶液的制備：取咖啡酸對照品，加甲醇溶解制成每1ml含咖啡酸20μg的對照品溶液；

（2）供試品溶液的制備：精密稱取白花九里明藥材粗粉1g，加水20-40ml，密塞，稱定重量，超聲提取20-40min，放冷至室溫，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

（3）高效液相色譜測定：分別精密吸取步驟（1）的對照品溶液與步驟（2）的供試品溶液各10-20μl注入高效液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，以咖啡酸色譜峰為參照峰，通過分析比較確定特征共有峰，即得所述白花九里明HPLC指紋圖譜；

其中，色譜條件為：以C18烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B組成的梯度洗脫液進行梯度洗脫；

所述梯度洗脫程序設為時間梯度0min→5min→10min→25min→40min→60min；流動相A的體積百分數梯度8%→11%→10%→21%→24%→30%，流動相B體積百分數梯度92%→89%→90%→79%→76%→70%；

柱溫為25℃；檢測波長為300-350nm；流速為1.0ml/min；分析時間為60min，進樣量為10-20μl；

所述指紋圖譜包括10個共有峰，保留時間分別為2.726min、3.483min、4.599min、10.375min、17.489min、19.26min、25.687min、34.223min、36.628min、37.756min。

2.根據權利要求1所述的壯藥白花九里明HPLC指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述步驟（2）按以下操作進行：精密稱取白花九里明藥材粗粉1g，加水20ml，密塞，稱定重量，超聲提取30min，放冷至室溫，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液，即得。