[發明專利]一種芪龍膠囊多成分液質定量測定方法及其應用

有效

• 申請號: 201910576130.2
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110412154B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 臧恒昌;劉瑞琛;李振;劉蘭玲;葉素艷;王秉政;魏永恒;高樂樂
• 申請（專利權）人: 山東大學;濟寧華能制藥廠有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/14;G01N30/04;G01N30/86
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

1.一種芪龍膠囊的多成分液質定量測定方法，其特征在于，檢測成分是芍藥苷、丹參酮ⅡA、丹參酚酸B、苦杏仁苷、毛蕊異黃酮苷和黃芪甲苷，具體測定方法包括：

(1)取芪龍膠囊粉末，加入甲醇超聲提取，離心取上清，得溶液A；向殘渣中加水，水浴加熱后離心取上清，得溶液B，混合溶液A和溶液B，即得供試品溶液；取減壓干燥至恒重的芍藥苷、丹參酮ⅡA、丹參酚酸B、苦杏仁苷、毛蕊異黃酮苷及黃芪甲苷標準品，加入甲醇制成對照品溶液；

(2)將步驟(1)得到的供試品溶液和對照品溶液進行高效液相色譜-質譜分析，采用梯度洗脫，流動相A相：含0.1％甲酸水溶液，流動相B相：乙腈，色譜柱為CAPCELLPAK C18；流動相流速為0.4mL/min，柱溫度為35℃；進樣量10μL；梯度洗脫程序如下：

0-2.0min，流動相B占20％→20％；2.0-4.5min，流動相B占20％→40％；4.5-5.5min，流動相B占40％→95％；5.5-9.0min，流動相B占95％→95％；9.0-9.1min，流動相B占95％→20％；9.1-12.5min，流動相B占20％→20％；

質譜條件為：離子源：電噴霧ESI；掃描方式：多反應監測MRM；離子化方式：正離子；離子源電壓：5000V；離子源溫度：450℃；氣簾氣：10psi；霧化氣：45psi；輔助氣：55psi。

2.如權利要求1所述的定量測定方法，其特征在于，所述步驟(1)中稱取芪龍膠囊粉末加入甲醇后超聲0.8-1.2h后于3500-4500r/min離心8-12min，離心后獲取上清溶液A，向殘渣中加入三蒸水，混均后于65-75℃水浴1.8-2.2h，3500-4500r/min離心8-12min，得到上清溶液B；溶液A與溶液B混合后加入流動相稀釋4-6倍，過濾，得供試品溶液。

3.如權利要求1所述的定量測定方法，其特征在于，所述步驟(1)中稱取芪龍膠囊粉末加入甲醇后超聲0.8-1.2h后于3500-4500r/min離心8-12min，離心后獲取上清溶液A，向殘渣中加入三蒸水，混均后于65-75℃水浴1.8-2.2h，3500-4500r/min離心8-12min，得到上清溶液B；溶液A與溶液B混合后加入流動相稀釋5倍，過濾，得供試品溶液。

4.如權利要求2所述的定量測定方法，其特征在于，所述芪龍膠囊粉末：甲醇的質量體積比為180-220mg：4-6mL。

5.如權利要求2所述的定量測定方法，其特征在于，所述芪龍膠囊粉末：甲醇的質量體積比為200mg：5mL。

6.如權利要求2所述的定量測定方法，其特征在于，所述溶液A與溶液B按照4-6：6-8體積比混合。

7.如權利要求2所述的定量測定方法，其特征在于，所述溶液A與溶液B按照5:7體積比混合。

8.權利要求1-7任一項所述定量測定方法在芪龍膠囊質量評價中的應用。