[發(fā)明專利]一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結(jié)構(gòu)催化材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910576003.2
• 申請(qǐng)日: 2019-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN110302775B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉輝;宋洋航;龐凌燕;王少蘭;李軍奇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/34
• 分類號(hào): B01J23/34;B01J37/10;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 杜娟

本發(fā)明公開了一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結(jié)構(gòu)催化材料的制備方法，具體為，將高錳酸鉀、N,N?二甲基甲酰胺與去離子水混合，攪拌，形成混合溶液A，進(jìn)行水熱反應(yīng)，離心洗滌，真空干燥，研磨過篩，即得到Mn₃O₄納米棒粉體；再將結(jié)晶四氯化錫溶于去離子水中，在連續(xù)攪拌條件下，向溶液中逐滴滴入氫氧化鈉溶液，形成混合溶液B；將Mn₃O₄納米棒粉體溶于混合溶液B中，攪拌、超聲，水熱反應(yīng)，離心洗滌，真空干燥，研磨過篩，即得到層級(jí)Mn₃O₄@SnO₂核殼納米結(jié)構(gòu)電催化材料。核殼結(jié)構(gòu)材料的構(gòu)建，提高了材料的電催化性能。本發(fā)明方法制備工藝簡(jiǎn)單、周期短、生產(chǎn)成本低，所得產(chǎn)品尺寸均一、分散良好、產(chǎn)率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結(jié)構(gòu)催化材料的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化錫(Tin(Ⅳ)Oxide，SnO₂)作為一種被廣泛應(yīng)用的金屬氧化物半導(dǎo)體材料，常態(tài)下為白色粉體，其粉體呈白色，無(wú)臭，無(wú)毒，無(wú)味，相對(duì)分子量為150.69g/mol。是一種具有廣泛用途的半導(dǎo)體材料，比重約為6.17-7.02g/cm²，熔點(diǎn)約為1127℃，在更高溫下才能分解，沸點(diǎn)高于1900℃。由于其易得、成本低、無(wú)毒，且具有良好的光學(xué)性能、電學(xué)性能和氣敏性能等特點(diǎn)，已經(jīng)被廣泛研究并應(yīng)用在光電轉(zhuǎn)換材料、鋰離子電池陽(yáng)極材料、太陽(yáng)能電池、光催化材料和氣敏/生物傳感器材料等材料中。

目前制備SnO₂基核殼復(fù)合材料的方法有溶膠-凝膠法、共沉淀法、固相法、氣相沉積法和水熱法等，制備出的形貌和產(chǎn)物也不一，如SnO₂@PANI核殼材料(Zhang F,Yang C,Gao X,et al.ACS Applied MaterialsInterfaces,2017,9(11):9620-9629)、SnO₂@C核殼球(Qiao H,Zheng Z,Zhang L,et al.Journal of Materials Science,2008,43(8):2778-2784)、EG@SnO₂@PANI核殼材料(Yi L,Liu L,Guo G,et al.Electrochimica Acta,2017,240:63-71)等，其制備工藝過程較難控制，產(chǎn)物尺寸大小不一及分散性差等缺點(diǎn)，而且采用水熱法用以制備Mn₃O₄@SnO₂核殼復(fù)合材料也鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結(jié)構(gòu)催化材料的制備方法，所制備的材料尺寸均一、分散良好，且提高了材料的電催化性能。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結(jié)構(gòu)催化材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1，將高錳酸鉀、N,N-二甲基甲酰胺與去離子水混合，攪拌，形成混合溶液A；

步驟2，將混合溶液A轉(zhuǎn)移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，將產(chǎn)物經(jīng)去離子水和乙醇分別離心洗滌3～6次，真空干燥，研磨過篩，即得到Mn₃O₄納米棒粉體；

步驟3，將結(jié)晶四氯化錫溶于去離子水中，配成0.1～0.3mol/L溶液，在連續(xù)攪拌條件下，向溶液中逐滴滴入氫氧化鈉溶液，形成混合溶液B；

步驟4，將經(jīng)步驟2后得到的Mn₃O₄納米棒粉體溶于混合溶液B中，然后進(jìn)行攪拌和超聲處理，將所得到的混合溶液移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，將產(chǎn)物經(jīng)去離子水和乙醇分別離心洗滌3～6次，真空干燥，研磨過篩，即得到層級(jí)Mn₃O₄@SnO₂核殼納米結(jié)構(gòu)電催化材料。