[發明專利]一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結構催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910576003.2
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110302775B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 劉輝;宋洋航;龐凌燕;王少蘭;李軍奇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/34
• 分類號: B01J23/34;B01J37/10;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 杜娟

1.一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結構催化材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，將高錳酸鉀、N,N-二甲基甲酰胺與去離子水混合，攪拌，形成混合溶液A；

步驟2，將混合溶液A轉移至帶聚四氟乙烯內襯的反應釜中進行水熱反應，待反應完成后，將產物經去離子水和乙醇分別離心洗滌3～6次，真空干燥，研磨過篩，即得到Mn₃O₄納米棒粉體；

水熱反應條件如下：填充比控制在50％～70％，反應溫度為120℃～160℃，反應時間為4～8h；

步驟3，將結晶四氯化錫溶于去離子水中，配成0.1～0.3mol/L溶液，在連續攪拌條件下，向溶液中逐滴滴入氫氧化鈉溶液，形成混合溶液B；

步驟4，將經步驟2后得到的Mn₃O₄納米棒粉體溶于混合溶液B中，然后進行攪拌和超聲處理，將所得到的混合溶液移至帶聚四氟乙烯內襯的反應釜中進行水熱反應，待反應完成后，將產物經去離子水和乙醇分別離心洗滌3～6次，真空干燥，研磨過篩，即得到層級Mn₃O₄@SnO₂核殼納米結構電催化材料；

水熱反應條件如下：填充比控制在60％～80％，反應溫度為180℃～220℃，反應時間為14～22h。

2.根據權利要求1所述的一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結構催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，高錳酸鉀的加入量為1～3mmol，混合溶液中N,N-二甲基甲酰胺和去離子水的體積比為1～2：1～2。

3.根據權利要求1所述的一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結構催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，攪拌時間為30～90min。

4.根據權利要求1所述的一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結構催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，干燥溫度為40～60℃，干燥時間為8～14h。

5.根據權利要求1所述的一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結構催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，結晶四氯化錫的加入量為1.5～4.5mmol；氫氧化鈉溶液的濃度為1.0～3.0mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種四氧化三錳/二氧化錫核殼結構催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，攪拌時間為2～4h，超聲處理時間為10～60min；干燥溫度為40～60℃，干燥時間為8～12h。