[發(fā)明專利]用于吸附膽紅素的陰離子高分子微球及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910575901.6
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110237831A
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳越;孫光;石海燕;陳光副
• 申請（專利權(quán)）人: 淄博康貝醫(yī)療器械有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;A61M1/36
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11514
• 代理人: 袁克來

1.一種陰離子高分子微球的制備方法，其特征在于，包括步驟：

在載體材料中引入帶有季銨鹽的陰離子樹脂，得到所述陰離子高分子微球；其中，所述載體材料選自樹脂、葡聚糖凝膠微球、瓊脂糖凝膠和丙烯酸凝膠微球中的一種或者多種；所述載體材料和所述帶有季銨鹽的陰離子樹脂的質(zhì)量比為1：(0.48～0.62)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陰離子高分子微球的制備方法，其特征在于，所述帶有季銨鹽的陰離子樹脂的制備方法包括步驟：

將氯甲基化樹脂用二氯甲烷溶脹，然后加入三正丁胺和無水乙醇，在氮氣流中回流反應(yīng)后冷卻，過濾，收集固態(tài)物質(zhì)；

將所述固態(tài)物質(zhì)進行洗滌，之后抽干，再進行真空干燥，得到所述帶有季銨鹽的陰離子樹脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰離子高分子微球的制備方法，其特征在于：

所述氯甲基化樹脂的質(zhì)量和所述三正丁胺的摩爾數(shù)的比值是20g：(0.25～0.35)mol，所述氯甲基化樹脂的質(zhì)量和所述無水乙醇的體積的比值是20g：(90～110)mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰離子高分子微球的制備方法，其特征在于：

所述溶脹的時間是40～50min；

所述回流反應(yīng)的時間是6～7h；

所述洗滌具體包括步驟：將所述固態(tài)物質(zhì)用蒸餾水和1moL/L鹽酸分別洗滌3次，再用蒸餾水洗滌至中性，最后依次用無水乙醇、丙酮各洗滌2次；

所述真空干燥的溫度是55～65℃，所述真空干燥的時間是9～10h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陰離子高分子微球的制備方法，其特征在于，在所述載體材料中引入所述帶有季銨鹽的陰離子樹脂具體包括步驟：

利用活化劑將載體材料進行活化反應(yīng)，得到活化后載體材料，之后和所述帶有季銨鹽的陰離子樹脂混合，將得到的混合物進行程序升溫處理，再降溫至常溫；

其中，所述活化劑是N，N’-羰基二咪唑溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的陰離子高分子微球的制備方法，其特征在于：

所述N，N’-羰基二咪唑溶液的質(zhì)量濃度為60～220g/L；所述載體材料在所述N，N’-羰基二咪唑溶液中的體積百分比為30％～50％，所述活化反應(yīng)的溫度為25～37℃，所述活化反應(yīng)的時間為1～2小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的陰離子高分子微球的制備方法，其特征在于：

所述程序升溫處理具體包括：以1.2～1.5℃/min的升溫速率升溫至89～95℃后保溫0.5～1.5h，然后以0.2～0.3℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫至125～130℃，保溫6～8h；所述程序升溫處理過程中持續(xù)攪拌，所述攪拌的速率為100～120r/min；

所述降溫的速率為2.1～2.3℃/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的陰離子高分子微球的制備方法，其特征在于：

和所述帶有季銨鹽的陰離子樹脂混合之前，還包括將活化后載體材料用雙氨基試劑進行處理的步驟，具體包括：

在丙酮中加入雙氨基試劑，再加入所述活化后載體材料，之后進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后依次用水和硼酸緩沖液清洗；

其中，所述丙酮、所述雙氨基試劑、所述活化后載體材料的體積比為1.0：(0.21～0.25)：(0.43～1.0)；所述雙氨基試劑選自二氨基二丙基亞胺、己二胺、乙二胺中的一種或多種；

所述反應(yīng)的溫度為25～37℃，所述反應(yīng)的時間為2～4小時，反應(yīng)過程在搖床中進行，所述搖床的轉(zhuǎn)速為120～140r/min；

所述硼酸緩沖液的摩爾濃度為0.10～0.14mol/L，所述硼酸緩沖液的pH值為8.2。

9.權(quán)利要求1-8任一項所述的方法制備得到的陰離子高分子微球。

10.權(quán)利要求9所述的陰離子高分子微球在吸附膽紅素中的應(yīng)用。