[發明專利]一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法

有效

• 申請號: 201910575274.6
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110256251B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 周浩杰;馬瀟;許東升;顧大公;毛智彪;許從應
• 申請（專利權）人: 寧波南大光電材料有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/48;C07C67/52
• 代理公司: 深圳盛德大業知識產權代理事務所(普通合伙) 44333
• 代理人: 左光明

本發明適用于化合物提純技術領域，提供了一種高純2?乙基?2?金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法，該方法包括步驟：步驟一、將一定量的2?乙基?2?金剛烷醇甲基丙烯酸酯粗品加入到反應瓶內；步驟二、再加入一定量的溶劑A和溶劑B到所述反應瓶內，開啟加熱并設定溫度為30?80℃，設定攪拌速度為80?140r/min，加熱時間為1?4h；步驟三、加熱完成后，降低至目標溫度為0?30℃，攪拌速度降為10?40r/min，攪拌時間為3?8h，使晶體充分析出；步驟四、晶體析出結束后，過濾，取出產品，進行烘干；步驟五、重復步驟一、步驟二、步驟三及步驟四結晶兩次，得到烘干后的2?乙基?2?金剛烷醇甲基丙烯酸酯，并對所述2?乙基?2?金剛烷醇甲基丙烯酸酯進行HPLC檢測。本發明操作簡單、耗時短、收率高、純度高。

技術領域

本發明屬于化合物提純技術領域，尤其涉及一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法。

背景技術

2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯樹脂是一種性能優良的半導體材料，它具有良好的抗蝕刻能力并且提供成像能力，因此2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯在半導體領域有著廣泛的應用。

現有技術所生產的2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯純度往往在99％以下，而半導體行業需要99.9999％的產品，目前工業化生產出來的2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯達不到半導體行業所要求的高純標準，而且不僅操作復雜、效率低、浪費原料，而且耗時耗力，影響項目進度。

發明內容

本發明實施例提供一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法，旨在解決現有技術中不僅操作復雜、效率低、浪費原料，而且耗時耗力，產品純度低，影響項目進度的問題。

本發明實施例是這樣實現的，一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法，所述方法包括以下步驟：

步驟一、將一定量的2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯粗品加入到反應瓶內。

步驟二、再加入一定量的溶劑A和溶劑B到所述反應瓶內，開啟加熱并設定溫度為30-80℃，設定攪拌速度為80-140r/min，加熱時間為1-4h。

步驟三、加熱完成后，降低至目標溫度為0-30℃，攪拌速度降為10-40r/min，攪拌時間為3-8h，使晶體充分析出。

步驟四、晶體析出結束后，過濾，取出產品，進行烘干。

步驟五、重復步驟一、步驟二、步驟三及步驟四結晶兩次，最后得到烘干后的2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯，并對所述2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯進行HPLC檢測。

更進一步地，所述方法還包括步驟六：將過濾后的濾液通過沸點差將溶劑A和溶劑B蒸餾回收。

更進一步地，在步驟一中的2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯與步驟二中的溶劑A和溶劑B總和的質量比為1:1-5。

更進一步地，在步驟二中的溶劑A和溶劑B的質量比為1:1-3。

更進一步地，所述溶劑A為環己酮、四氫呋喃、丁酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一種優良溶劑。

更進一步地，所述溶劑B為甲苯、正辛烷、正庚烷、2-甲基辛烷中的一種非優良溶劑。

更進一步地，所述反應瓶為四口燒瓶。

更進一步地，所述溶劑A的純度大于等于99.99999％。

更進一步地，所述溶劑B的純度大于等于99.99999％。

更進一步地，所述2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯粗品的純度為96％。