[發(fā)明專利]一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910575274.6
• 申請(qǐng)日: 2019-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN110256251B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周浩杰;馬瀟;許東升;顧大公;毛智彪;許從應(yīng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波南大光電材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/54
• 分類號(hào): C07C69/54;C07C67/48;C07C67/52
• 代理公司: 深圳盛德大業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44333
• 代理人: 左光明

1.一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟一、將一定量的2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯粗品加入到反應(yīng)瓶?jī)?nèi)；

步驟二、再加入一定量的溶劑A和溶劑B到所述反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，開啟加熱并設(shè)定溫度為30-80℃，設(shè)定攪拌速度為80-140r/min，加熱時(shí)間為1-4h；

步驟三、加熱完成后，降低至目標(biāo)溫度為0-30℃，攪拌速度降為10-40 r/min，攪拌時(shí)間為3-8h，使晶體充分析出；

步驟四、晶體析出結(jié)束后，過濾，取出產(chǎn)品，進(jìn)行烘干；

步驟五、重復(fù)步驟一、步驟二、步驟三及步驟四結(jié)晶兩次，最后得到烘干后的2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯，并對(duì)所述2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯進(jìn)行HPLC檢測(cè)；

在步驟一中的2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯與步驟二中的溶劑A和溶劑B總和的質(zhì)量比為1:1-5；

在步驟二中的溶劑A和溶劑B的質(zhì)量比為1:1-3；

所述溶劑A為環(huán)己酮時(shí)，所述溶劑B為甲苯；或者，所述溶劑A為四氫呋喃時(shí)，所述溶劑B為正辛烷；或者所述溶劑A為丁酮時(shí)，所述溶劑B為2-甲基辛烷。

2.如權(quán)利要求1所述的一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法，其特征在于，所述方法還包括步驟六：將過濾后的濾液通過沸點(diǎn)差將溶劑A和溶劑B蒸餾回收。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法，其特征在于，所述反應(yīng)瓶為四口燒瓶。

4.如權(quán)利要求1或2所述的一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法，其特征在于，所述溶劑A的純度大于等于99.99999%。

5.如權(quán)利要求1或2所述的一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法，其特征在于，所述溶劑B的純度大于等于99.99999%。

6.如權(quán)利要求1或2中所述的一種高純2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的提純方法，其特征在于，所述2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯粗品的純度為96%。