[發(fā)明專利]一種檢測水產(chǎn)品中呋喃苯烯酸鈉殘留量的方法

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• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110108829A
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊增光;崔鶴;蔣永毅;李興偉;于業(yè)志;韓婷婷;祝潤民
• 申請（專利權(quán)）人: 青島菲優(yōu)特檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11308
• 代理人: 趙帥

1.一種檢測水產(chǎn)品中呋喃苯烯酸鈉殘留量的方法，其特征在于，樣品采用甲酸水分散，以叔丁基羥基茴香醚作為保護劑，用乙腈提取，經(jīng)亞鐵氰化鉀和乙酸鋅沉淀蛋白，正己烷和C18柱凈化，堿性條件下減壓濃縮后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進行測定，對樣品中呋喃苯烯酸鈉殘留量進行定性和定量分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測水產(chǎn)品中呋喃苯烯酸鈉殘留量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以呋喃苯烯酸鈉標準物質(zhì)配制標準儲備液，以50％甲醇水溶液將標準儲備液稀釋成不同濃度梯度的標準工作溶液；

(2)在水產(chǎn)品樣品中加入1％甲酸水分散混合，加入乙腈提取，以叔丁基羥基茴香醚作為抗氧化劑進行保護，超聲波萃取，得到樣品提取物；在水產(chǎn)品樣品中加入并加入不同濃度梯度的標準工作溶液后，再加入1％甲酸水分散混合，加入乙腈提取，以叔丁基羥基茴香醚作為抗氧化劑進行保護，超聲波萃取，得到加標提取物；

(3)在樣品提取物和加標提取物中均加入亞鐵氰化鉀和乙酸鋅去除蛋白后，再加入氯化鈉進行液液分配；取上層有機相并加入同等量的水，加入正己烷去除油脂后，取下層至固相萃取儀中，使用C18柱作為固相萃取柱，以50％乙腈水洗脫接收，洗脫液加入氯化鈉液液分配，加入氨水后，減壓濃縮，用50％甲醇水溶液定容，過0.22μm PTFE微孔濾膜后，得到樣品提取溶液和加標提取溶液。

(4)將標準工作溶液進LC/ESI-MS/MS中分析，繪制標準曲線；

(5)將樣品提取溶液和樣品加標溶液進LC/ESI-MS/MS中分析，進行定性和定量測定。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測水產(chǎn)品中呋喃苯烯酸鈉殘留量的方法，其特征在于，色譜條件為：

色譜柱：C18柱，50×2.1mm，1.8μm，或性能相當者；

流速：0.4mL/min；

柱溫：35℃；

進樣量：3μL；

梯度洗脫：流動相A為含5.0mmol/L醋酸銨的0.1％甲酸溶液，流動相B為乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測水產(chǎn)品中呋喃苯烯酸鈉殘留量的方法，其特征在于，質(zhì)譜條件為：

離子化模式：電噴霧離子源ESI，負離子模式；

干燥器溫度：300℃；

干燥器流速：8L/min；

鞘氣溫度：350℃；

鞘氣流速：11L/min；

毛細管電壓：2500V；

霧化器：高純氮，45psi；

嘴電壓：2000V；

掃描模式：多反應(yīng)選擇監(jiān)測MRM。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測水產(chǎn)品中呋喃苯烯酸鈉殘留量的方法，其特征在于，色譜洗脫程序為：0-2min：流動相A 80％→50％，流動相B 20％→50％；2.0-2.8min：流動相A50％，流動相B 20％；2.8-3.2min：流動相A 50％→10％，流動相B 50％→90％；3.2-4.5min：流動相A 10％→80％，流動相B 90％→20％；4.5-5.5min：流動相A 80％，流動相B20％。