[發明專利]一種氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201910572450.0
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110243771A
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發明（設計）人: 鄧凱;陳欣
• 申請（專利權）人: 百杰瑞（荊門）新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570
• 代理人: 劉杰

本發明涉及一種氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法。該方法包括：將含有氟化鋰試樣和硫的第一溶液煮溶，待第一溶液的煙氣除盡后，形成凝固狀態的第二溶液，加水煮至四氟干鍋中的第二溶液完全溶解，形成溶解狀態的第二溶液；將第二溶液倒入比色管中；向比色管中依次加入硼酸溶液、硝基酚，形成第三溶液；通過氨水將第三溶液調黃；通過鹽酸將調黃的第三溶液調至無色；向比色管中依次加入鹽酸以及鋅?乙二胺四乙酸，形成第四溶液；向比色管中依次加入鉻天青S?溴代十六烷基吡啶混合溶液以及六次甲基四胺溶液搖勻，形成第五溶液，獲取并根據三元絡合物的吸光值，獲取氟化鋰試樣中鋁的質量。本發明可以提高鋁含量的檢測精度。

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，尤其涉及一種氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法。

背景技術

伴隨著化工產業的發展，氟化鋰在工業發展中呈現它的重要性，氟化鋰可作為助溶劑，高純氟化鋰用于制氟化玻璃，也可用于制作分光計和X射線單色儀的棱鏡，以及鋰離子電池原料等等。這些都需要嚴格的氟化鋰的工藝制作，因此高純氟化鋰的檢測鋁的測定是急需要解決的重要難題。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法，以實現高純氟化鋰的檢測鋁的測定。

本發明通過以下技術方案來實現上述目的：

一種氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法，所述檢測方法包括：

將1g氟化鋰試樣和4ml硫酸依次加入到四氟干鍋中，形成第一溶液；

對四氟干鍋加熱，使第一溶液煮溶，待第一溶液的煙氣除盡后，形成凝固狀態的第二溶液，停止加熱；

待凝固狀態的第二溶液冷卻后，加水煮至四氟干鍋中的第二溶液完全溶解，形成溶解狀態的第二溶液；

將溶解狀態的第二溶液倒入比色管中；

向比色管中依次加入2ml硼酸溶液、1滴對硝基酚，形成第三溶液；

通過氨水將第三溶液調黃；

通過鹽酸將調黃的第三溶液調至無色；

向比色管中依次加入3ml鹽酸以及2ml鋅-乙二胺四乙酸，形成第四溶液；

向比色管中依次加入4ml鉻天青S-溴代十六烷基吡啶混合溶液以及4ml六次甲基四胺溶液搖勻，形成第五溶液，試樣中的鋁含量同加入的鉻天青S-溴代十六烷基吡啶混合溶液以及六次甲基四胺溶液反應形成藍綠色的三元絡合物；

第五溶液靜止1h后，獲取三元絡合物的吸光值；

根據三元絡合物的吸光值，獲取氟化鋰試樣中鋁的質量。

進一步地，所述氨水為1+10氨水。

進一步地，所述鹽酸為1+47鹽酸。

進一步地，所述硼酸溶液的濃度為4％。

進一步地，所述六次甲基四胺溶液的濃度為25％。

進一步地，所述鋅-乙二胺四乙酸溶液的制備方法為：

將4.49g氧化鋅用25ml1+1鹽酸加熱至完全溶解，形成第六溶液；

將18.6g乙二胺四乙酸鈉加水溶解，形成第七溶液；

將第六溶液和第七溶液混勻，并用水稀釋至1000ml，形成第八溶液，所述第八溶液的PH為4.0。

進一步地，所述鉻天青S-溴代十六烷基吡啶溶液的制備方法為：

提供溶劑為乙醇的鉻天青S溶液，所述鉻天青S溶液的濃度為0.1％；

提供濃度為0.4％的溴代十六烷基吡啶溶液；