[發(fā)明專利]一種氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910572450.0
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110243771A
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧凱;陳欣
• 申請（專利權(quán)）人: 百杰瑞（荊門）新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京眾達(dá)德權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11570
• 代理人: 劉杰

1.一種氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括：

將1g氟化鋰試樣和4ml硫酸依次加入到四氟干鍋中，形成第一溶液；

對四氟干鍋加熱，使第一溶液煮溶，待第一溶液的煙氣除盡后，形成凝固狀態(tài)的第二溶液，停止加熱；

待凝固狀態(tài)的第二溶液冷卻后，加水煮至四氟干鍋中的第二溶液完全溶解，形成溶解狀態(tài)的第二溶液；

將溶解狀態(tài)的第二溶液倒入比色管中；

向比色管中依次加入2ml硼酸溶液、1滴對硝基酚，形成第三溶液；

通過氨水將第三溶液調(diào)黃；

通過鹽酸將調(diào)黃的第三溶液調(diào)至無色；

向比色管中依次加入3ml鹽酸以及2ml鋅-乙二胺四乙酸，形成第四溶液；

向比色管中依次加入4ml鉻天青S-溴代十六烷基吡啶混合溶液以及4ml六次甲基四胺溶液搖勻，形成第五溶液，試樣中的鋁含量同加入的鉻天青S-溴代十六烷基吡啶混合溶液以及六次甲基四胺溶液反應(yīng)形成藍(lán)綠色的三元絡(luò)合物；

第五溶液靜止1h后，獲取三元絡(luò)合物的吸光值；

根據(jù)三元絡(luò)合物的吸光值，獲取氟化鋰試樣中鋁的質(zhì)量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法，其特征在于，所述氨水為1+10氨水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法，其特征在于，所述鹽酸為1+47鹽酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法，其特征在于，所述硼酸溶液的濃度為4％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法，其特征在于，所述六次甲基四胺溶液的濃度為25％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法，其特征在于，所述鋅-乙二胺四乙酸溶液的制備方法為：

將4.49g氧化鋅用25ml1+1鹽酸加熱至完全溶解，形成第六溶液；

將18.6g乙二胺四乙酸鈉加水溶解，形成第七溶液；

將第六溶液和第七溶液混勻，并用水稀釋至1000ml，形成第八溶液，所述第八溶液的PH為4.0。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化鋰原料中鋁含量的檢測方法，其特征在于，所述鉻天青S-溴代十六烷基吡啶溶液的制備方法為：

提供溶劑為乙醇的鉻天青S溶液，所述鉻天青S溶液的濃度為0.1％；

提供濃度為0.4％的溴代十六烷基吡啶溶液；

將所述鉻天青S溶液和所述溴代十六烷基吡啶溶液按1:1的比例混合，得到所述鉻天青S-溴代十六烷基吡啶溶液。