[發(fā)明專利]一種對位苯基取代的α-二亞胺鈀催化劑及其制備方法

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• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110339862A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高琦;蔣華良;李瑞萍;李為民
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇高科石化股份有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07F15/00;C07C2/32;C07C11/02;C10M105/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 向文

本發(fā)明公開了一種對位苯基取代的α?二亞胺鈀催化劑及其制備方法，包括如下步驟：將對位苯基取代的苯胺衍生物與2,3?丁二酮加入到干燥的燒瓶中，以無水甲醇為溶劑，甲酸為催化劑，進(jìn)行回流反應(yīng)得到沉淀物，將得到的粗產(chǎn)品通過混合溶劑重結(jié)晶，過濾并用冷乙醇洗滌，真空干燥，得到對位苯基取代的α?二亞胺配體；在N₂保護(hù)下，將對位苯基取代的α?二亞胺配體與PdCl₂(MeCN)₂混合，加入CH₂Cl₂，攪拌反應(yīng)，過濾混合液，所得液體在旋蒸下除去溶劑，得到的固體用乙醚洗滌，最后真空干燥，得到催化劑。本發(fā)明催化劑應(yīng)用于α?烯烴聚合反應(yīng)當(dāng)中，經(jīng)過聚合物得到的PAO潤滑油基礎(chǔ)油具有傾點低、粘度指數(shù)高等優(yōu)勢，大幅提升了PAO潤滑油的使用效果，滿足了市場使用需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于潤滑油技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對位苯基取代的α-二亞胺鈀催化劑及其制備方法，該催化劑用于催化α-烯烴聚合來制備PAO潤滑油基礎(chǔ)油。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)技術(shù)的迅速發(fā)展，對機械設(shè)備性能也提出了更高的要求。因此，高性能潤滑油的需求也隨之增大，聚α-烯烴油(PAO)是四大類潤滑油基礎(chǔ)油之一，可根據(jù)實際需求調(diào)節(jié)其原料組分及聚合度。所得聚合產(chǎn)品傾點低、黏度范圍寬、黏度指數(shù)高、氧化安定性較好。因此，以PAO為基礎(chǔ)油合成的潤滑油快速占領(lǐng)了市場且需求量與日俱增。

目前，α-烯烴聚合是合成PAO潤滑油的主要方法，其性能主要與原料、聚合工藝以及聚合物的分子質(zhì)量分布有關(guān)，而在聚合過程中起決定性作用的是催化劑?，F(xiàn)用于α-烯烴聚合生產(chǎn)PAO潤滑油的催化劑主要有以下幾種：BF₃催化劑合成潤滑油基礎(chǔ)油(王斯晗,曹媛媛,劉通,等.BF₃催化1-癸烯制備聚α-烯烴[J].化工進(jìn)展,2016,35(12):3907-3912)、AlCl₃催化劑(薛玉業(yè),于廷云.固載AlCl₃催化劑聚合α-烯烴制潤滑油基礎(chǔ)油[J].潤滑油,2002,17(6):61-64)、茂金屬催化劑(MAO)(許健,彭立,馬國梁,等.合成潤滑油基礎(chǔ)油茂金屬聚-α烯烴合成研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代化工,2012,32(9))以及離子液體催化劑(王維偉,蔣山,王永彬,等.離子液體催化合成高黏度指數(shù)基礎(chǔ)油工藝研究[J].潤滑與密封,2015,40(11):19-22)等。

其中，BF₃催化劑得到的產(chǎn)品粘度指數(shù)高、質(zhì)量好。但BF₃有毒性，會對人體造成一定傷害(孫維,徐婷婷,霍宏亮,等.α-烯烴聚合制低黏度聚α-烯烴催化劑的研究進(jìn)展[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展,2017(06):25-28)。同時遇水形成的HF氣體會腐蝕機械設(shè)備。AlCl₃催化劑常用作石蠟裂解法的催化劑，在我國PAO潤滑油的生產(chǎn)中較為常見，但AlCl₃作為催化劑，會產(chǎn)生大量AlCl₃副產(chǎn)物，處理環(huán)保壓力大。使用MAO催化劑得到的潤滑油綜合性能優(yōu)異，但MAO極易與空氣中的水反應(yīng)，因此，該低聚反應(yīng)條件極為苛刻，工藝難度非常大。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種對位苯基取代的α-二亞胺鈀催化劑及其制備方法，該催化劑能夠替代MAO催化劑催化α-烯烴聚合來制備PAO潤滑油基礎(chǔ)油，并且所得的PAO基礎(chǔ)油具有傾點低，粘度指數(shù)高等優(yōu)勢。

技術(shù)方案：為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種對位苯基取代的α-二亞胺鈀催化劑，所述α-二亞胺鈀催化劑的結(jié)構(gòu)式為：

其中，R為ⁱPr；Et；Me；H。

一種對位苯基取代的α-二亞胺鈀催化劑的制備方法，包括如下步驟：

S1：制備對位苯基取代的α-二亞胺配體