[發(fā)明專利]一種高產(chǎn)率紅色熒光碳量子點(diǎn)材料的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910571830.2
• 申請(qǐng)日: 2019-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN110373184A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘瑞琨;郭志航;潘一路;趙祺;龔甜;樂(lè)耀昌;曹萬(wàn)強(qiáng);程佳吉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/65
• 分類號(hào): C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;H01L33/50
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務(wù)所(普通合伙) 42212
• 代理人: 丁齊旭

本發(fā)明公開了一種高產(chǎn)率紅色熒光碳量子點(diǎn)材料的合成方法。其合成方法是：先分別稱量碳源和氮源，加入到極性溶劑N,N?二甲基甲酰胺中，攪拌至完全溶解得到前驅(qū)體溶液；再將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱反應(yīng)釜中，在溫度180℃下，保溫6小時(shí)碳化處理，冷卻后得到懸濁液反應(yīng)產(chǎn)物；再在懸濁液中加入堿溶液處理后攪拌、離心、洗滌、干燥得到紅色熒光碳量子點(diǎn)材料。本發(fā)明合成的碳量子點(diǎn)材料能在波長(zhǎng)在300～600nm的激發(fā)光下發(fā)射紅光，本發(fā)明的合成工藝及分離提純過(guò)程簡(jiǎn)單、熒光量子產(chǎn)率高、重復(fù)性強(qiáng)、原料便宜、適合大規(guī)模批量生產(chǎn)。同時(shí)本發(fā)明制備的紅色熒光碳量子點(diǎn)在制備白光二極管(WLED)以及生物檢測(cè)等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光電顯示照明及生物檢測(cè)用納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高產(chǎn)率紅色熒光碳量子點(diǎn)材料的合成方法。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)材料是一種具有優(yōu)異熒光性質(zhì)的半導(dǎo)體納米材料，其發(fā)射光譜可隨其尺寸的改變而變化，發(fā)光范圍覆蓋整個(gè)可見光領(lǐng)域。由于其很好的光學(xué)性質(zhì)使得在光電器件、太陽(yáng)能電池、生物標(biāo)記等領(lǐng)域都有很多的應(yīng)用。

熒光碳量子點(diǎn)(CQDs)作為一種新型的零維碳基納米材料，近年來(lái)引起了科學(xué)界的廣泛關(guān)注，與傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)和有機(jī)熒光染料相比，CQDs具有許多獨(dú)特的性能，包括優(yōu)良的光學(xué)性能、優(yōu)異的溶解性、良好的生物安全性和良好的生物穩(wěn)定性。

但是，CQDs目前還存在著一些問(wèn)題。例如，絕大多數(shù)所制備的碳納米粒子的最佳激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)都是位于藍(lán)-綠光區(qū)域，而在長(zhǎng)波長(zhǎng)區(qū)域，特別是紅光區(qū)域里的吸收和發(fā)射卻較弱，這一制備瓶頸不僅給生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用中的細(xì)胞和生物組織帶來(lái)了嚴(yán)重的光損傷，而且具有組織穿透能力和信號(hào)分辨率低下等缺陷；利用CQDs制備白光二極管(WLED)，其優(yōu)點(diǎn)在于可以基于發(fā)藍(lán)光的InGaN芯片作為激發(fā)光，而不需要發(fā)紫外光的元件，以避免紫外光對(duì)人體健康的危害。但是目前缺乏有效的紅色熒光CQDs基熒光粉，使得基于CQDs的WLED的顯色指數(shù)較低，相關(guān)色溫較高，不利于呈現(xiàn)真實(shí)的表觀顏色。目前，雖然有少數(shù)報(bào)道的碳量子點(diǎn)雖然具有紅色熒光，但是其熒光量子產(chǎn)率往往低于10％，純化手段會(huì)涉及到分離效率很低的的柱色譜和透析等技術(shù)。因此，尋找一種簡(jiǎn)便的、可放大的、高效的、高量子產(chǎn)率的紅色熒光碳量子點(diǎn)的方法就很關(guān)鍵了。本發(fā)明提出的合成方法能夠有效解決上述難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種高產(chǎn)率紅色熒光碳量子點(diǎn)材料的合成方法，該方法使用溶劑熱法以及堿溶液后期處理的方法，先將碳源和氮源溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，經(jīng)過(guò)180℃高溫碳化形成懸濁液，然后加入堿溶液，經(jīng)過(guò)離心、去離子水洗滌后最終得到紅色熒光碳量子點(diǎn)材料。該合成方法的副產(chǎn)物和中間產(chǎn)物少，而且得到的懸濁液無(wú)需復(fù)雜的透析提純步驟，即可得到固體碳量子點(diǎn)產(chǎn)物，大大簡(jiǎn)化了制備過(guò)程，符合綠色環(huán)保理念，并且可以通過(guò)控制加入堿溶液的種類以及濃度來(lái)合成不同發(fā)光性質(zhì)的紅色熒光碳量子點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中碳量子點(diǎn)熒光范圍主要集中在藍(lán)綠光區(qū)域、紅光部分產(chǎn)率低以及激發(fā)光波長(zhǎng)依耐性的不足，提供一種高產(chǎn)率紅色熒光碳量子點(diǎn)的合成方法。通過(guò)溶劑熱法以及堿溶液后期處理的方法合成了高產(chǎn)率紅色熒光碳量子點(diǎn)材料，在制備白光二極管(WLED)以及生物檢測(cè)等方面提供了廣闊的應(yīng)用前景。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。一種高產(chǎn)率紅色熒光碳量子點(diǎn)材料的合成方法，其步驟為：

a)、分別稱量0.8～1.2g碳源和1.8～2.2g氮源，加入到9～11mL溶劑N,N-二甲基甲酰胺中，攪拌至完全溶解得到前驅(qū)體溶液；

b)、將步驟a)得到的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到25mL聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱反應(yīng)釜中保溫，溫度180℃，時(shí)間6h，然后自然冷卻至室溫得到懸濁液；