[發明專利]一種益母草素對照品的制備方法

在審

• 申請號: 201910570927.1
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110283148A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 吳漢夔;李剛;段寧慧;鄭平平;鄧德華
• 申請（專利權）人: 安陽師范學院
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 包曉靜

本發明申請屬于藥物制備技術領域，具體公開了一種益母草素對照品的制備方法，包括以下步驟：(1)取除去雜質后干燥的益母草粉碎成粉末，使用有機溶劑浸泡并提取浸泡液濾液；(2)將步驟(1)中得到的濾液濃縮得到膏狀物；(3)將步驟(2)中得到的膏狀物使用乙酸乙酯萃取濃縮液；(4)將步驟(3)中的濃縮液吸附在AB?8大孔樹脂上洗脫并濃縮得到粗產品；(5)取步驟(4)中的粗產品溶于甲醇中，用超聲波將混合液超聲30?35min，用半制備高效液相色譜純化，收集譜圖保留時間為3min的組分，將混合液用旋轉蒸發儀在下蒸發濃縮并冷卻至室溫得到產品。本發明主要用于制備益母草素對照品，解決了現有工藝提取的益母草素純度低達不到使用要求的問題。

技術領域

本發明屬于藥物制備技術領域，具體公開了一種益母草素對照品的制備方法。

背景技術

中藥益母草為唇形科，具有活血化瘀、利水消腫的作用，是中醫婦科良藥。其在夏季開花且在夏季生長茂盛花未全開時采摘，原名茺蔚，始載于《神農本草經》，別名：蓷、坤草、九重樓、云母草、森蒂，其干燥地上部分為常用中藥，中國大部分地區均產，生用或熬膏用，其味辛苦、涼、活血、化淤、消水、治療婦女月經不調、胞衣不下、胎漏難產、產后血暈、瘀血腹痛、尿血、瀉血、崩中漏下。

益母草還有清熱解毒之功效，抗血小板聚集、凝集作用，防止血栓的形成，還可擴張外周血管，降低血管阻力，具有一定的抗高血壓、改善冠脈循環和保護心臟的作用，還具有治療犬腎功能衰竭的作用。在臨床應用方面，可用于治療急性腎小球性腎炎，用于產褥期，治療中心性視網膜脈絡膜炎等。

益母草素是益母草的主要有效成分之一，目前，提取益母草素是通過超聲波輔助工藝提取益母草素；雖然提取過程快，但得到的產品純度低，達不到使用要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種益母草素對照品的制備方法，以解決現有工藝提取的益母草素純度低達不到使用要求的問題。

為了達到上述目的，本發明的技術方案為：一種益母草素對照品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取除去雜質后干燥的益母草85kg，使用粉碎機將益母草粉碎成粉末，使用有機溶劑反復浸泡粉末并過濾2-3次，每次浸泡時間為2-3天，在浸泡過程中進行多次翻料和攪拌，對粉末進行擠壓收集過濾后的溶液得到濾液；

(2)將步驟(1)中得到的濾液進行去溶劑得到7.2kg膏狀物；

(3)將步驟(2)中得到的膏狀物用水溶解，使用乙酸乙酯萃取2-3次并濃縮得到3kg濃縮液；

(4)將步驟(3)中3kg濃縮液使用乙醇的體積分數為90％的乙醇-乙酸乙酯混合溶液進行洗脫

的濃縮液690-700g吸附在AB-8大孔樹脂上，用石油醚-乙酸乙酯混合溶液洗脫并濃縮得到粗產品81g；

(5)取步驟(4)中的粗產品50g溶于甲醇溶液得到混合液，用超聲波將混合液超聲30-35min，用半制備高效液相色譜純化，進樣量為200μL,收集譜圖保留時間為3min的組分，將混合液用旋轉蒸發儀在下蒸發濃縮并冷卻至室溫，得到油狀液滴產品13.9mg。

本技術方案的工作原理及有益效果在于：

(1)使用本方法制備益母草素產率高，同時可以除去樣品中大量的雜質，使益母草素的量進一步提高；

(2)本方案制備益母草素對照品的方法，操作方便，精密度好，重現性好，穩定性好，制備出來的產品純度高，可作為分析的對照品。

進一步，步驟(1)中使用的有機溶劑為乙醇、二氯甲烷、石油醚中的一種。乙醇毒性低，更加綠色環保。

進一步，步驟(1)中浸泡粉末過程中進行多次翻料和攪拌，對粉末進行擠壓。這樣容易將粉末內含有的益母草素溶解到有機溶劑中，便于后續提取。