[發明專利]一種益母草素對照品的制備方法在審
| 申請號： | 201910570927.1 | 申請日： | 2019-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN110283148A | 公開（公告）日： | 2019-09-27 |
| 發明（設計）人： | 吳漢夔;李剛;段寧慧;鄭平平;鄧德華 | 申請（專利權）人： | 安陽師范學院 |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230 | 代理人： | 包曉靜 |
| 地址： | 455000 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 益母草 對照品 制備 粗產品 膏狀物 濃縮液 半制備高效液相色譜 乙酸乙酯萃取 有機溶劑浸泡 混合液超聲 旋轉蒸發儀 大孔樹脂 工藝提取 濾液濃縮 藥物制備 超聲波 混合液 浸泡液 甲醇 吸附 洗脫 冷卻 濃縮 保留 申請 | ||
1.一種益母草素對照品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)取除去雜質后干燥的益母草85kg，使用粉碎機將益母草粉碎成粉末，使用有機溶劑反復浸泡粉末并過濾2-3次，每次浸泡時間為2-3天，收集過濾后的溶液得到濾液；
(2)將步驟(1)中得到的濾液進行去溶劑得到膏狀物；
(3)將步驟(2)中得到的膏狀物使用乙酸乙酯萃取2-3次并濃縮得到濃縮液；
(4)將步驟(3)中的濃縮液690g吸附在AB-8大孔樹脂上，用石油醚-乙酸乙酯混合溶液洗脫并濃縮得到粗產品81g；
(5)取步驟(4)中的粗產品50g溶于甲醇溶液得到混合液，用超聲波將混合液超聲30-35min，用半制備高效液相色譜純化，進樣量為200μL,收集譜圖保留時間為3min的組分，將混合液用旋轉蒸發儀在下蒸發濃縮并冷卻至室溫，得到油狀液滴產品13.9mg。
2.根據權利要求1所述的一種益母草素對照品的制備方法，其特征在于，步驟(1)中使用的有機溶劑為乙醇、二氯甲烷、石油醚中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種益母草素對照品的制備方法，其特征在于，步驟(1)中浸泡粉末過程中進行多次翻料和攪拌，對粉末進行擠壓。
4.根據權利要求1所述的一種益母草素對照品的制備方法，其特征在于，步驟(5)中旋轉蒸發儀在60℃下蒸發濃縮。
5.根據權利要求1所述的一種益母草素對照品的制備方法，其特征在于，步驟(4)中使用石油醚-乙酸乙酯混合溶液洗脫前使用不同梯度的乙醇-乙酸乙酯混合溶液進行洗脫。
6.根據權利要求5所述的一種益母草素對照品的制備方法，其特征在于，步驟(4)中使用的乙醇-乙酸乙酯混合溶液中乙醇的體積分數為90％。
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