[發明專利]一種三正丁基鏻的制備方法

在審

• 申請號: 201910570077.5
• 申請日: 2019-06-27
• 公開（公告）號: CN112142788A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 戴軒武;劉鋒;江卓賢
• 申請（專利權）人: 南京韋福化工技術有限公司
• 主分類號: C07F9/50
• 分類號: C07F9/50
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 杜東輝

本發明公開了一種三正丁基鏻的制備方法，包括以下步驟：步驟一，將格式試劑、三氯化磷按照重量比2：1進行混合送入到高壓反應釜中，然后再加入正丁醚，反應溫度為95?105℃，反應壓力為3?6MPa，反應25?35min。本發明既沒有濕法工藝大量污水排放效率低缺點、也沒有干法反應不均勻的不足之處，反應速率相比現有技術得到明顯改善，采用后處理，可提高反應速率以及合成率，采用加熱回流，提高反應物產率。

技術領域

本發明涉及三正丁基鏻制備技術領域，具體涉及一種三正丁基鏻的制備方法。

背景技術

三丁基膦，可以在室溫下保存，需要惰性氣體保護，必須嚴格除氧，以免自由基鏈反應而被氧化，高度易燃，避免直接接觸，遠離火源，與大多數常用的三配位磷試劑不同，三丁基膦是一種親核試劑。硫醚與硫酯的合成三丁基膦與二硫化物及醇反應可生成相應的硫醚和Bu3PO；與二硫化物和羧基反應可以得到硫酯。催化羰基與烯烴的加成反應由于三丁基膦具有親核性，進攻雙鍵后會導致電子云的偏移，從而發生加成反應。如通過苯甲醛與丙二烯的成環反應；催化親核取代反應三丁基膦還可用作親核取代反應的催化劑，如它可以催化鄰苯二甲酰胺與烷氧基的取代反應；催化1,4-加成反應三丁基膦也是最常用的1,4-加成反應的催化劑。因為三丁基膦具有親核性和弱堿性，它比其它三配位磷催化劑 (如三苯基膦等) 更適于催化此類反應。

現有技術中制備三正丁基鏻效率不是很高，同時環保性較差，因而需要進一步改善處理。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三正丁基鏻的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種三正丁基鏻的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，將格式試劑、三氯化磷按照重量比2：1進行混合送入到高壓反應釜中，然后再加入正丁醚，反應溫度為95-105℃，反應壓力為3-6MPa，反應25-35min；

步驟二，將溫度降至50-60℃，然后再加入鹵代烷烴，隨后再后處理；

步驟三：然后再微波處理，再加熱回流，冷卻至室溫，然后再離心、干燥，即得本發明的三正丁基鏻。

作為本發明的再進一步方案是：所述格式試劑為1-鹵代丁烷與鎂屑反應制備而成。

作為本發明的再進一步方案是：所述步驟二中后處理的具體方法為：高壓反應釜中加入稀土溶液，按照1mmol鹵代烷烴溶于35-50ml稀土溶液的比例混合均勻，升溫至75-85℃條件下加熱反應處理20-30min。

作為本發明的再進一步方案是：所述稀土溶液為無水乙醇作為溶劑、稀土氯化鑭作為溶質，配制成濃度為0.1-0.5mmol/ml的稀土溶液。

作為本發明的再進一步方案是：所述微波處理條件為：微波頻率350-450MHz，功率為750-790W，微波處理方式為微波處理30-40s后停止1-3min，再進行微波處理25-35s后停止45-55s，如此反復2-3次。

作為本發明的再進一步方案是：所述微波頻率400MHz，功率為765W，微波處理方式為微波處理35s后停止2min，再進行微波處理30s后停止50s，如此反復3次。

作為本發明的再進一步方案是：所述加熱回流溫度為95-105℃，加熱時間為35-45min。

作為本發明的再進一步方案是：所述加熱回流溫度為100℃，加熱時間為40min。