[發明專利]一種三正丁基鏻的制備方法

在審

• 申請號: 201910570077.5
• 申請日: 2019-06-27
• 公開（公告）號: CN112142788A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 戴軒武;劉鋒;江卓賢
• 申請（專利權）人: 南京韋福化工技術有限公司
• 主分類號: C07F9/50
• 分類號: C07F9/50
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 杜東輝

1.一種三正丁基鏻的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將格式試劑、三氯化磷按照重量比2：1進行混合送入到高壓反應釜中，然后再加入正丁醚，反應溫度為95-105℃，反應壓力為3-6MPa，反應25-35min；

步驟二，將溫度降至50-60℃，然后再加入鹵代烷烴，隨后再后處理；

步驟三：然后再微波處理，再加熱回流，冷卻至室溫，然后再離心、干燥，即得本發明的三正丁基鏻。

2.根據權利要求1所述的一種三正丁基鏻的制備方法，所述格式試劑為1-鹵代丁烷與鎂屑反應制備而成。

3.根據權利要求1所述的一種三正丁基鏻的制備方法，其特征在于，所述步驟二中后處理的具體方法為：高壓反應釜中加入稀土溶液，按照1mmol鹵代烷烴溶于35-50ml稀土溶液的比例混合均勻，升溫至75-85℃條件下加熱反應處理20-30min。

4.根據權利要求3所述的一種三正丁基鏻的制備方法，其特征在于，所述稀土溶液為無水乙醇作為溶劑、稀土氯化鑭作為溶質，配制成濃度為0.1-0.5mmol/ml的稀土溶液。

5.根據權利要求1所述的一種三正丁基鏻的制備方法，其特征在于，所述微波處理條件為：微波頻率350-450MHz，功率為750-790W，微波處理方式為微波處理30-40s后停止1-3min，再進行微波處理25-35s后停止45-55s，如此反復2-3次。

6.根據權利要求5所述的一種三正丁基鏻的制備方法，其特征在于，所述微波頻率400MHz，功率為765W，微波處理方式為微波處理35s后停止2min，再進行微波處理30s后停止50s，如此反復3次。

7.根據權利要求1所述的一種三正丁基鏻的制備方法，其特征在于，所述加熱回流溫度為95-105℃，加熱時間為35-45min。

8.根據權利要求7所述的一種三正丁基鏻的制備方法，其特征在于，所述加熱回流溫度為100℃，加熱時間為40min。

9.根據權利要求1所述的一種三正丁基鏻的制備方法，其特征在于，所述步驟一的具體方法為：首先將格式試劑、三氯化磷按照重量比2：1混合均勻制成溶質原料，按照先溶質原料后正丁醚的順序，按比例均分3-5批次送入到高壓反應釜中，同時開始加熱至95℃；溶質原料、正丁醚全部送入高壓反應釜后，按照3-5℃/min的升溫速率升溫至105℃，在3-6MPa反應壓力條件下，繼續反應25-35min。