[發(fā)明專利]一種高純致密毒砂電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910563132.8
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110256079B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設計）人: 李和平;鄭凱;劉慶友;王帥
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/1397;C01G49/12
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 商小川

1.一種高純致密毒砂電極的制備方法，它包括：

步驟1、挑選毒砂礦顆粒；

步驟2、將挑選的毒砂礦顆粒清洗后烘干備用；步驟2所述毒砂礦顆粒清洗后烘干的方法為：用無水乙醇超聲清洗10-20min，取出后再用無水乙醇清洗干凈，然后置于50℃的真空烘箱中烘干；

步驟3、烘干后的毒砂礦研磨成200目以上的粉末，稱取0.8-1.0g毒砂礦粉末，在粉末壓片機中壓成毒砂圓柱體后用銀箔包裹；

步驟4、將銀箔包裹的毒砂圓柱體壓入氮化硼中，制成內(nèi)含銀箔包裹好的毒砂圓柱體的氮化硼圓柱體；

步驟5、將內(nèi)含銀箔包裹好的毒砂圓柱體的氮化硼圓柱體放入葉蠟石塊高壓組裝內(nèi)；

步驟5所述放入葉蠟石塊高壓組裝的方法包括：

步驟5.1、選取一塊葉蠟石正方塊，并在葉蠟石塊的中心打一個圓形通孔；

步驟5.2、在通孔內(nèi)壁放入圓形的不銹鋼加熱片；

步驟5.3、在不銹鋼加熱片中間放置內(nèi)含銀箔包裹好的毒砂圓柱體的氮化硼圓柱體，上下兩端用葉蠟石堵頭密封壓實；

步驟5.4、在葉蠟石正方塊內(nèi)接入熱電偶；

所述熱電偶的接入方法為：熱電偶的制備：將鎳鉻絲和鎳硅絲分別插入雙孔陶瓷管，在80-200V電壓的飽和氯化鈉溶液中焊接；熱電偶接入：在葉蠟石正方塊側棱的中間打一個孔，在孔內(nèi)接入熱電偶，熱電偶緊挨著氮化硼圓柱體；

步驟6、在大腔體壓力機中進行加溫加壓燒結；

步驟6所述的大腔體壓力機進行加溫加壓燒結的方法為：將葉蠟石塊高壓組裝放入六軸鉸鏈式六面頂壓機中加溫加壓燒結，壓力為0.6-2.0GPa，溫度為300-600℃，反應時間30-120min；

步驟7、燒結完成后的樣品剝除表面銀箔，制備成高純致密毒砂電極。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種高純致密毒砂電極的制備方法，其特征在于：步驟1所述挑選毒砂礦顆粒的方法為：將含有毒砂礦的礦石粉碎成40-80目，在雙目顯微鏡下挑選出純度為98%以上的毒砂礦。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種高純致密毒砂電極的制備方法，其特征在于：步驟3所述制備毒砂圓柱體的方法為：將稱取好的毒砂礦粉末加入粉末壓片圓柱狀模具中，在粉末壓片機中0.5MPa條件下壓實2min，倒模取出毒砂圓柱體后用銀箔包裹好。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種高純致密毒砂電極的制備方法，其特征在于：步驟4所述制成內(nèi)含銀箔包裹好的毒砂圓柱體的氮化硼圓柱體的方法為：將氮化硼加工成棒狀，截取和毒砂圓柱體長度一致的氮化硼圓柱體，然后在氮化硼圓柱體上打一個跟銀箔包裹好的毒砂圓柱體直徑一樣的孔，將銀箔包裹好的毒砂圓柱體壓入到氮化硼圓柱體的孔中，并在氮化硼圓柱體上下兩端蓋上厚度為3-5mm的氮化硼圓片。