[發明專利]一種高純致密毒砂電極的制備方法

有效

• 申請號: 201910563132.8
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110256079B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 李和平;鄭凱;劉慶友;王帥
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/1397;C01G49/12
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 商小川

本發明公開了一種高純致密毒砂電極的制備方法，它包括：挑選毒砂礦顆粒；將挑選的毒砂礦顆粒清洗后烘干備用；烘干后的毒砂礦研磨成200目以上的粉末，稱取0.8?1.0g毒砂粉末礦，在粉末壓片機中壓成毒砂圓柱體后用銀箔包裹；將銀箔包裹的毒砂圓柱體壓入氮化硼中，制成內含銀箔包裹好的毒砂圓柱體的氮化硼圓柱體；將內含銀箔包裹好的毒砂圓柱體的氮化硼圓柱體放入葉蠟石塊高壓組裝內；在大腔體壓力機中進行加溫加壓燒結；燒結完成后的樣品剝除表面銀箔，制備成毒砂礦電極；解決了對毒砂進行高溫高壓電化學的實驗研究要求毒砂礦物具有良好的保壓性能，天然的毒砂礦物難以滿足條件等技術問題。

技術領域

本發明屬于電極制備技術領域，尤其涉及一種高純致密毒砂電極的制備方法。

背景技術

毒砂作為自然界中最為常見的硫砷化合物，毒砂的風化會引起砷的釋放，導致地表和地下水污染，威脅生態環境與人類的健康。在水熱體系中研究毒砂礦的電化學腐蝕行為，有助于了解熱液礦床的產生、組成及變化過程，并為高溫濕法冶金和選礦工藝提供理論依據，同時，也與了解地球鐵、砷、硫元素的地球化學循環、礦山開采和自然環境的保護密切相關。

毒砂在高溫熱液礦床中與錫石、黑鎢礦、輝鉍礦共生；在矽卡巖型礦床中與磁黃鐵礦、磁鐵礦和黃銅礦共生；在中溫熱液礦床中與硫化物共生。而共生礦物間的原電池化學作用會對毒砂礦電化學腐蝕過程造成干擾，對實驗結果造成極大的影響。因此，純的毒砂礦電極的制備成為電化學腐蝕研究的必要條件。并且，對毒砂進行高溫高壓電化學的實驗研究又要求毒砂礦物具有良好的保壓性能，天然的毒砂礦物難以滿足條件。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種高純致密毒砂電極的制備方法，以解決現有技術中高純的毒砂礦電極的制備成為電化學腐蝕研究的必要條件，對毒砂進行高溫高壓電化學的實驗研究又要求毒砂礦物具有良好的保壓性能，天然的毒砂礦物難以滿足條件等技術問題。

本發明的技術方案是：

一種高純致密毒砂電極的制備方法，它包括：

步驟1、挑選毒砂礦顆粒；

步驟2、將挑選的毒砂礦顆粒清洗后烘干備用；

步驟3、烘干后的毒砂礦研磨成200目以上的粉末，稱取0.8-1.0g毒砂粉末礦，在粉末壓片機中壓成毒砂圓柱體后用銀箔包裹；

步驟4、將銀箔包裹的毒砂圓柱體壓入氮化硼中，制成內含銀箔包裹好的毒砂圓柱體的氮化硼圓柱體；

步驟5、將內含銀箔包裹好的毒砂圓柱體的氮化硼圓柱體放入葉蠟石塊高壓組裝內；

步驟6、在大腔體壓力機中進行加溫加壓燒結；

步驟7、燒結完成后的樣品剝除表面銀箔，制備成毒砂礦電極。

步驟1所述挑選毒砂礦顆粒的方法為：將含有毒砂礦的礦石粉碎成40-80目，在雙目顯微鏡下挑選出純度為98%以上的毒砂礦。

步驟2所述毒砂礦顆粒清洗后烘干的方法為：用無水乙醇超聲清洗10-20min，取出后再用無水乙醇清洗干凈，然后置于50℃的真空烘箱中烘干。

步驟3所述制備毒砂圓柱體的方法為：將稱取好的毒砂粉末加入粉末壓片圓柱狀模具中，在粉末壓片機中0.5MPa條件下壓實2min，倒模取出毒砂圓柱體后用銀箔包裹好。

步驟4所述內含銀箔包裹好的毒砂圓柱體的氮化硼圓柱體具體方法：將氮化硼加工成棒狀，截取和毒砂圓柱體長度一致的氮化硼圓柱體，然后在氮化硼圓柱體上打一個跟銀箔包裹好的毒砂圓柱體直徑一樣的孔，將銀箔包裹好的毒砂圓柱體壓入到氮化硼圓柱體的孔中，并在氮化硼圓柱體上下兩端蓋上厚度為3-5mm的氮化硼圓片。

步驟5所述放入葉蠟石塊高壓組裝的方法包括：