[發(fā)明專利]一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產(chǎn)工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910562235.2
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110343031A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹植;王婷婷
• 申請（專利權(quán)）人: 楊凌睿奈生物技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07C37/68
• 分類號: C07C37/68;C07C37/00;C07C39/11
• 代理公司: 西安毅聯(lián)專利代理有限公司 61225
• 代理人: 楊燕珠

本發(fā)明公開了一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產(chǎn)工藝，包括：提取液的制備：用酯類溶劑將預(yù)處理后的原料提取至少2次，合并濾液，得到提取液；反向萃取：將提取液通過堿液進(jìn)行反向萃取，直至得到的萃取液通過HPLC跟蹤檢測后，酯類層中無橄欖苦甙以及羥基酪醇，即得堿萃取液；還原調(diào)節(jié)PH：將得到的堿萃取液通過還原劑還原，升溫水解后用酸調(diào)節(jié)PH值至6.8?7.2，得到合適PH值的水解液；羥基酪醇的獲得：將上述合適PH值的水解液通過離心處理，濾液過弱堿性大孔樹脂柱，先用水洗柱，再用乙醇洗柱，收集含羥基酪醇的醇洗脫液，濃縮，干燥，得到羥基酪醇。本發(fā)明能得到高產(chǎn)率的羥基酪醇，整個工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于羥基酪醇生產(chǎn)制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產(chǎn)工藝，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

背景技術(shù)

羥基酪醇CAS.NO:10597-60-1最初來源于油橄欖中，是油橄欖中的一種次級代謝物，游離的羥基酪醇很少，在油橄欖中主要以橄欖苦甙的形式存在，可由橄欖苦甙分解而得到。油橄欖中各個部位都含有橄欖苦甙，在干燥的油橄欖葉中可達(dá)2％-10％，而羥基酪醇在油橄欖葉中的含量甚微，約為0.2％-0.7％。橄欖苦甙的性質(zhì)不穩(wěn)定，在酸、堿或酶的作用下可以分解為羥基酪醇和欖香酸。所以通過提取油橄欖葉中的橄欖苦甙并堿解制備羥基酪醇是一條高效可行的生產(chǎn)路線。

通過對現(xiàn)有工藝技術(shù)進(jìn)行研究后發(fā)現(xiàn)，其都存在或多或少的不足。比如，公開號為CN103709014A的中國發(fā)明專利，公開了一種轉(zhuǎn)化率高且回收率高的羥基酪醇提取方法為：獲得提取液，經(jīng)過兩次酸式水解，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至6.0，用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯層，減壓回收乙酸乙酯，然后真空干燥，得到羥基酪醇(油狀物)。

該方法用到乙酸乙酯萃取，而羥基酪醇在水中具有很大的溶解度，用乙酸乙酯萃取的量必然非常的大，使得生產(chǎn)效率低下，同時導(dǎo)致產(chǎn)率偏低。

公開號為CN106117016A的中國發(fā)明專利，公開了一種羥基酪醇的提取方法為：將橄欖苦甙用0.5mol/L的鹽酸水解于80度水解，水解液過聚酰胺脂柱，吸附、洗脫，后經(jīng)濃縮、干燥后得到羥基酪醇。該方法使用酸式水解，但在酸式水解過程中易出現(xiàn)焦化和結(jié)團(tuán)現(xiàn)象，該現(xiàn)象橄欖苦甙水解不完全，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率偏低；同時會造成固液相分離困難，導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下。

公開號為CN104774139A的中國發(fā)明專利，公開了一種超聲輔助提取羥基酪醇的方法為：在雙相體系中，對橄欖葉中的羥基酪醇進(jìn)行超聲提取同步萃取，萃取得到的有機(jī)相經(jīng)活性炭脫色后、濃縮、用乙醚除雜，最后再用乙醇水溶液熱溶、過濾、濃縮、干燥得成品。該方法雖然所得產(chǎn)品純度較高(91％左右)，但使用超聲輔助提取技術(shù)，對設(shè)備要求很高。工業(yè)生產(chǎn)中若沒有匹配功率的超聲提取設(shè)備，則提取效果不能達(dá)到預(yù)計效果。同時純化過程用到乙醚等?；?。不易工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述生產(chǎn)工藝中的缺陷，本發(fā)明著重解決羥基酪醇生產(chǎn)過程中轉(zhuǎn)化率偏低、產(chǎn)物純度較低及分離純化繁瑣的難題。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

提取液的制備：用酯類溶劑將油橄欖葉提取至少2次，并合并濾液，得到提取液；

反向萃?。簩⑻崛∫和ㄟ^堿液進(jìn)行反向萃取，直至得到的萃取液通過HPLC跟蹤檢測后，酯類層中無橄欖苦甙以及羥基酪醇，即得堿萃取液；

還原調(diào)節(jié)PH：將得到的堿萃取液通過還原劑還原，升溫水解冷卻后用酸調(diào)節(jié)水解液的PH值至6.8-7.2，(調(diào)節(jié)到中性才能通過大孔樹脂分離，若是強(qiáng)堿體系則幾乎不能吸附，若是調(diào)節(jié)的酸性過強(qiáng)，則會影響樹脂的吸附)得到合適PH值的水解液；