[發明專利]一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝在審
| 申請號： | 201910562235.2 | 申請日： | 2019-06-26 |
| 公開（公告）號： | CN110343031A | 公開（公告）日： | 2019-10-18 |
| 發明（設計）人： | 曹植;王婷婷 | 申請（專利權）人： | 楊凌睿奈生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C37/68 | 分類號： | C07C37/68;C07C37/00;C07C39/11 |
| 代理公司： | 西安毅聯專利代理有限公司 61225 | 代理人： | 楊燕珠 |
| 地址： | 710000 陜西省西安市楊*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基酪醇 提取液 堿萃取液 油橄欖葉 原料制備 水解液 萃取 生產工藝 還原 預處理 大孔樹脂柱 醇洗脫液 跟蹤檢測 離心處理 乙醇洗柱 用水洗柱 原料提取 橄欖苦甙 酯類溶劑 高產率 還原劑 弱堿性 酸調節 萃取液 水解 堿液 制備 酯類 濃縮 合并 | ||
1.一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：
提取液的制備：用酯類溶劑將油橄欖葉提取至少2次，并合并濾液，得到提取液；
反向萃取：將提取液通過堿液進行反向萃取，直至得到的萃取液通過HPLC跟蹤檢測后，酯類層中無橄欖苦甙以及羥基酪醇，即得堿萃取液；
還原調節PH：將得到的堿萃取液通過還原劑還原，升溫水解冷卻后用酸調節水解液的PH值至6.8-7.2，得到合適PH值的水解液；
羥基酪醇的獲得：將上述合適PH值的水解液通過離心處理，濾液過弱堿性大孔樹脂柱，先用水洗柱，再用乙醇洗柱，HPLC跟蹤檢測，收集含羥基酪醇的醇洗脫液，濃縮，干燥，得到羥基酪醇。
2.根據權利要求1所述的一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，所述提取液的制備步驟中，所述提取條件為40℃-60℃。
3.根據權利要求2所述的一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，所述提取液的制備步驟中，所述酯類溶劑為中等極性的溶劑。
4.根據權利要求3所述的一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，所述提取液的制備步驟中，2次提取加入的酯類溶劑相等，且每次加入的酯類溶劑的體積（L）為油橄欖葉的質量（kg）的4-6倍。
5.根據權利要求1所述的一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，所述反向萃取步驟中，堿液的濃度為0.2mol/l-0.3mol/l。
6.根據權利要求5所述的一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，所述反向萃取步驟中，加入堿液的體積為提取液體積的1/5-1/3。
7.根據權利要求1所述的一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，所述還原調節PH步驟具體為：將得到的堿萃取液通過還原劑還原，升溫至50℃-70℃，水解1h-2h，冷卻后用酸調節水解液的PH值至6.8-7.2，得到合適PH值的水解液。
8.根據權利要求7所述的一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，所述還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀或氰基硼氫化鈉中的一種。
9.根據權利要求1所述的一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，所述羥基酪醇的獲得步驟中，所述弱堿性大孔樹脂的型號為D301、AmberliteIRA-93、D311或AmberliteIRA-93。
10.根據權利要求9所述的一種以油橄欖葉為原料制備羥基酪醇的生產工藝，其特征在于，所述羥基酪醇的獲得步驟中，所述乙醇洗柱具體包括：
先采用1.5BV體積濃度為5%-20%的乙醇進行除雜，然后再采用2BV體積濃度為50%-75%的乙醇進行洗脫。
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