[發明專利]一種微納米級疏松型硬脂酸鋅及其制備方法

有效

• 申請號: 201910560465.5
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110283069B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 馬軍現;雷雪峰;馬學進;姚廣城
• 申請（專利權）人: 姚廣城
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/50;C07C53/126
• 代理公司: 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400
• 代理人: 施榮華;胡建鋒

本發明公開了一種微納米級疏松型硬脂酸鋅及其制備方法，以氣泡之間的液膜夾層為反應器件或場所，在液膜腔體中進行反應，通過控制反應液的濃度、分散設備的旋轉速度、分散劑及起泡劑的用量、反應體系的酸堿度和陳化時間等工藝條件，制備得到微納米級的疏松型硬脂酸鋅顆粒。制得的產品具有顆粒分散均勻、無團聚的特點，其理化性能如下：粒徑0.2～1.0μm，鋅含量≥10％，游離硬脂酸含量≤0.8％，水分含量≤0.023％，揮發分含量≤0.05％；該制備方法無需經過粉碎就可直接得到不同粒徑要求的微納米顆粒，具有操作工藝簡單及可連續規模化生產等優點。

技術領域

本發明屬于助劑材料制備領域，特別涉及一種應用于塑料、橡膠行業中的疏松型微納米硬脂酸鋅及其制備方法。

背景技術

硬脂酸鋅，中文別名：十八酸鋅、十八酸鋅鹽、硬脂酸鋅(輕質)、硬脂酸鋅鹽、脂蠟酸鋅、硬脂酸鋅，白色輕質粉狀，比重1.095，有滑膩感,以其潔白、滑膩、細微、不溶于水、熔點高、高溫成膜性能好及環保無毒等優點，而廣泛用作塑料、橡膠、化妝品等領域的環保型功能助劑，比如抗老化穩定劑、軟化潤滑劑、增稠劑、固化促進劑、脫模劑及分散劑等。硬脂酸鋅基于復分解反應原理，采用硬脂酸或硬脂酸鹽與鋅鹽或其氧化物作為原材料，選取不同的生產工藝控制條件制備而成。其制備工藝主要包括水相法、直接加熱熔融法、真空熔融法及添加強氧化劑、強還原劑等。

上述工藝法基本上遵循的是將不同反應物加入容器中，通過復分解反應的方法制備出硬脂酸鋅，該硬脂酸鋅經過物理粉碎，得到不同粒徑的硬脂酸鋅。由于硬脂酸鋅屬于無定形的粉末狀物質，表面吸附力強，容易團聚，限制了其功能性向微納米領域方向的發展。

發明內容

鑒于上述問題，本發明的目的在于提供一種顆粒分散均勻、無團聚的微納米級硬脂酸鋅，該產品的理化性能如下：粒徑0.2～1.0μm，鋅含量≥10％，游離硬脂酸含量≤0.8％，水分含量≤0.023％，揮發分含量≤0.05％。

本發明的另外一個目的在于提供具有上述理化性能的微納米級疏松型硬脂酸鋅制備方法，以實現上述產品的制備。該方法無需經過粉碎就可直接得到不同粒徑要求的微納米顆粒，具有操作工藝簡單、可連續規模化生產等優點。

制備方法原理如下：

(1)液相體系在蝶形氣孔-泡罩高速分散器高速攪拌下，所形成氣泡之間的液膜夾層為反應器件(場所)，在液膜夾層反應物的有機鏈段指向氣泡，離子基團指向液膜內部，反應在液膜腔體中進行，得到產品粒子；

(2)粒子結構中疏水有機鏈段的憎水作用實現產品粒子與液相的分離，氣泡及疏水鏈段的存在，使產品顆粒之間的吸附作用降低，顆粒團聚程度小，顆粒分散均勻；

(3)通過控制反應液的濃度、分散器的旋轉速度，分散劑及起泡劑的用量、反應體系的酸堿度、陳化時間等工藝條件，制備得到微納米級的疏松型硬脂酸鋅顆粒。

所述的液膜夾層形成過程如下：在熱水中加入起泡劑和分散劑后形成載體溶液；將載體溶液轉移到裝有蝶形氣孔-泡罩高速分散器(轉速為0～12000rpm)的不銹鋼反應釜中高速(3000～8000rpm)攪拌；待轉速穩定后即形成氣泡大小穩定的液膜夾層。

實施方式中，熱水用量為液相總質量的10～40％，溫度為65～80℃；所述的起泡劑為非離子表面活劑；該非離子表面活劑為壬基酚聚氧乙烯醚、椰子油烷基二乙醇酰胺中的一種或兩者的復配體系，用量為產品理論產量的0.5～2％，其中椰子油烷基二乙醇酰胺與壬基酚聚氧乙烯醚的復配體系中兩者的質量比為1︰0.5～1︰3；分散劑為焦磷酸鈉、PEG20000中的一種或其復配體系，用量為產品理論產量的1～3％，其中焦磷酸鈉與PEG20000的復配體系中兩者的質量比為1︰1～1︰3，。