[發明專利]一種3-氨丙基三乙氧基硅烷的制備方法在審
| 申請號： | 201910560244.8 | 申請日： | 2019-06-26 |
| 公開（公告）號： | CN110229178A | 公開（公告）日： | 2019-09-13 |
| 發明（設計）人： | 夏正東;李新春 | 申請（專利權）人： | 湖北華欣有機硅新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 432000 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨丙基三乙氧基硅烷 制備 水性體系 硅醇 水性聚氨酯改性 玻璃纖維增強 精細化工技術 貯存穩定性 偶聯活性 水性涂料 硅氧烷 乙氧基 預水解 交聯 水解 縮聚 乙醇 增粘 應用 | ||
【權利要求書】：
1.一種3-氨丙基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：
(1)、在帶機械攪拌、球形回流冷凝管、溫度計和油浴加熱的2000ml玻璃四口反應燒瓶中，加入蒸餾水并升溫至15—65℃，然后開啟攪拌，攪拌速度為75～300轉每分鐘；
(2)、在攪拌速度為每分鐘75～300轉的條件下，將含量大于98.0％、外觀無色透明的3-氨丙基三乙氧基硅烷滴加到四口燒瓶中進行水解反應，滴加時間控制為2—6小時；滴加完畢后，加熱升溫至60～80℃繼續反應2—3小時，反應完畢后冷卻降溫至30℃以下；
(3)、將步驟(2)反應得到的物料加入到帶有分餾塔、溫度計和油浴加熱的2000ml三口燒瓶中，在常壓101.3Kpa條件下，加熱將水解反應產生的副產物乙醇分餾出來，當塔頂溫度達到100℃(水的沸點)時，表示乙醇分餾完畢，此時停止加熱，通自來水降溫至30℃以下得到3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液的粗品；
(4)、在粗品中加入質量比為0.5—1％的硅藻土，在10—30℃的溫度條件下以80—300轉每分鐘的速度攪拌1小時，最后進行過濾得到無色透明液體，即3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液。
2.根據權利要求1所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的分餾塔為玻璃填料塔，玻璃填料塔長400mm，內徑10mm，裝填填料為玻璃彈簧填料。
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