[發明專利]一種3-氨丙基三乙氧基硅烷的制備方法

在審

• 申請號: 201910560244.8
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110229178A
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 夏正東;李新春
• 申請（專利權）人: 湖北華欣有機硅新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種3?氨丙基三乙氧基硅烷的制備方法，屬精細化工技術領域。本發明通過將3?氨丙基三乙氧基硅烷在一定條件下進行預水解，使3?氨丙基三乙氧基硅烷分子中的大部分乙氧基水解成硅醇(Si?OH)，并抑制硅醇縮聚成硅氧烷，解決了現有3?氨丙基三乙氧基硅烷在水性體系中過早交聯的問題，通過本發明制備的產品具有偶聯活性強、貯存穩定性好、乙醇含量低的特點，可直接應用于玻璃纖維增強、水性聚氨酯改性、水性涂料增粘等水性體系中。

技術領域

本發明涉及一種3-氨丙基三乙氧基硅烷的制備方法，屬精細化工技術領域。

背景技術

3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)是一種通用型硅烷偶聯劑，幾乎能與各種樹脂起偶聯作用，廣泛應用于玻璃纖維增強、樹脂表面改性、紡織整理等方面，但是在一些水性體系中，其實際使用效果往往并不理想。

如果按3-氨丙基三乙氧基硅烷常規使用方法，按比例直接加入到水性體系中，其貯存壽命很短，一般不超過一周，隔一段時間就需要重新添加，因此在實際應用過程中需要即配即用，否則偶聯效果會隨著貯存時間的延長而逐漸喪失，給產品在水性體系中的應用帶來困難。

3-氨丙基三乙氧基硅烷分子中含有一個氨基(-NH2)，因此產品呈堿性，與其它中性硅烷相比，具有自催化水解的特性，如果不進行條件控制，將其直接加入到水性體系中，產品很容易快速水解自聚交聯，即分子中的乙氧基(Si-OC2H5)水解成硅醇(Si-OH)和乙醇(C2H5OH)，硅醇不是很穩定，條件控制不好很快會縮聚成硅氧烷(Si-O-Si)，即過早水解聚合交聯。

過早交聯不僅導致3-氨丙基三乙氧基硅烷失去偶聯活性，而且會使體系產生凝膠和粘度增加，另外水解聚合后會產生大量乙醇殘留在體系中，會增加最終產品的VOC排放，并導致閃點下降，不利于環保和安全。

發明內容

本發明的目的在于提供一種偶聯活性強、貯存穩定性好、乙醇含量低，以解決現有3-氨丙基三乙氧基硅烷在水性體系中直接使用容易過早自聚交聯失效、貯存穩定性不好、釋放出乙醇問題的3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液及其制備方法。

本發明的技術方案是：

一種3-氨丙基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：

(1)、在帶機械攪拌、球形回流冷凝管、溫度計和油浴加熱的2000ml玻璃四口反應燒瓶中，加入蒸餾水并升溫至15—65℃，然后開啟攪拌，攪拌速度為75～300轉每分鐘。

(2)、在攪拌速度為每分鐘75～300轉的條件下，將含量大于98.0％、外觀無色透明的3-氨丙基三乙氧基硅烷滴加到四口燒瓶中進行水解反應，滴加時間控制為2—6小時。滴加完畢后，加熱升溫至60～80℃繼續反應2—3小時，反應完畢后冷卻降溫至30℃以下。

(3)、將步驟(2)反應得到的物料加入到帶有分餾塔、溫度計和油浴加熱的2000ml三口燒瓶中，在常壓101.3Kpa條件下，加熱將水解反應產生的副產物乙醇分餾出來，當塔頂溫度達到100℃(水的沸點)時，表示乙醇分餾完畢，此時停止加熱，通自來水降溫至30℃以下得到3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液的粗品。

(4)、在粗品中加入質量比為0.5—1％的硅藻土，在10—30℃的溫度條件下以80—300轉每分鐘的速度攪拌1小時，最后進行過濾得到無色透明液體，即3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液。

所述的分餾塔為玻璃填料塔，玻璃填料塔長400mm，內徑10mm，裝填填料為玻璃彈簧填料。

本發明制備的3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液產品與現有將3-氨丙基三乙氧基硅烷直接加入水中制備成的水溶液產品在相同的存儲過程中，其羥基含量相比結果見下表。