[發(fā)明專利]磁控濺射原位制備具有擇優(yōu)取向AZO光電薄膜的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910560070.5
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110218972A
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭榮戌;劉紅巖;王曉強;李明亞;余述勁;夏侯博文;陳坤;陳怡
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)秦皇島分校
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/35;H01L31/0216;H01L31/18
• 代理公司: 沈陽東大知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

一種磁控濺射原位制備具有擇優(yōu)取向AZO光電薄膜的方法，包括如下步驟：(1)將基片進行表面處理；所述的基片材質(zhì)為電子玻璃或柔性襯底材料，所述的柔性襯底材料選用聚對萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)或聚酰亞胺(PI)；(2)安裝靶材，基片裝入真空室；(3)抽真空后通入氬氣，控制通入氬氣的流量；對靶材進行預(yù)濺射清洗；(4)室溫條件下，調(diào)節(jié)濺射電壓和電流，開始磁控濺射，在基片上制成具有擇優(yōu)取向AZO光電薄膜。本發(fā)明的方法在保證性能的基礎(chǔ)上，整個制備過程無需加熱和后期熱處理，簡化制備工藝，降低能耗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于廣電材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種磁控濺射原位制備具有擇優(yōu)取向AZO光電薄膜的方法。

背景技術(shù)

透明導(dǎo)電薄膜(TCO，transparent conductive oxide)在能源、信息、國防等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價值和重要的研究意義；相較于傳統(tǒng)的透明導(dǎo)電薄膜ITO和FTO，AZO薄膜具有價格低廉、綠色環(huán)保、無毒無害、原材料豐富易得等優(yōu)點，更適合廣泛應(yīng)用于光電子器件、平面顯示、觸摸屏、薄膜太陽能電池等領(lǐng)域。

磁控濺射法作為工業(yè)上制備薄膜的最常用的方法，具有設(shè)備簡單、易于控制、鍍膜面積大和附著力強等優(yōu)點，射頻磁控濺射法是目前較為成熟的制備AZO薄膜的工藝之一。

制備AZO薄膜的晶體結(jié)構(gòu)(002)取向性對其光電性能有極大的影響，因此目前射頻磁控濺射制備AZO薄膜的過程中，需通過原位加熱或者制備出薄膜后進行后期熱處理，才能獲得(002)擇優(yōu)取向，進而制備出優(yōu)良光電性能的AZO薄膜，這樣不僅提高了生產(chǎn)成本，而且極大限制了薄膜沉積基底的選擇，尤其是柔性基底，不利于其大規(guī)模應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種磁控濺射原位制備具有擇優(yōu)取向AZO光電薄膜的方法，不需原位加熱或后期熱處理，采用射頻磁控濺射，原位室溫直接生長出具有良好(002)取向的AZO薄膜，具有優(yōu)異光電性能，制備過程中沉積速率快。

本發(fā)明的方法包括如下步驟：

1、將基片進行表面處理；所述的基片材質(zhì)為電子玻璃或柔性襯底材料，所述的柔性襯底材料選用聚乙烯對苯二酸酯(PET)、聚對萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)或聚酰亞胺(PI)；

2、在射頻磁控濺射設(shè)備上安裝靶材，然后將表面處理后的基片裝入射頻磁控濺射設(shè)備的真空室；所述的靶材為AZO靶材，按質(zhì)量百分比含Al₂O₃ 2±0.5％，其余為ZnO；

3、對真空室抽真空至8×10^-4Pa以下，然后通入氬氣，控制通入氬氣的流量36～68sccm；通過調(diào)節(jié)射頻磁控濺射設(shè)備的閘板閥，控制真空室內(nèi)的氬氣壓力為0.8～1.2Pa，對靶材進行預(yù)濺射清洗，去除靶材表面的雜質(zhì)，預(yù)濺射清洗時間5～15min；

4、在室溫條件下，調(diào)節(jié)濺射電壓1.52～1.75kV，電流110～120mA，保持氬氣的流通量為36～68sccm；開始磁控濺射，時間20～30min，在基片上制成具有擇優(yōu)取向AZO光電薄膜。

上述的步驟3中，對真空室抽真空時，先抽真空至15Pa以下，再開啟分子泵抽真空至8×10^-4Pa以下。

上述的表面處理是將基片依次置于丙酮、去離子水和無水乙醇中分別進行一次超聲清洗，每次超聲清洗的時間至少5min；最后取出用氮氣吹干表面的無水乙醇。

上述的射頻磁控濺射設(shè)備的射頻匹配器的自偏壓范圍設(shè)為0.16～0.24kV。

上述的步驟3和4中，進行預(yù)濺射清洗和磁控濺射時的靶基距為60～80mm。

上述的具有擇優(yōu)取向AZO光電薄膜的厚度為590～1700nm，按質(zhì)量百分比含Al 1.5～2.4％，Zn 80.60～82.40％，其余為O。