[發明專利]一種2，4，6-三氯苯胺的制備方法

在審

• 申請號: 201910558175.7
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN112142603A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 蘇旭
• 申請（專利權）人: 張家港九力新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C209/10
• 分類號: C07C209/10;C07C211/52
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，在冰醋酸/醇/鹵代苯混合溶劑中，加入苯胺，攪拌控溫到小于等于25攝氏度；

步驟二，攪拌下通入過量的干燥氯化氫氣體，過程中溫度控制在25攝氏度或以下；

步驟三，在攪拌下通入過量的氯氣；

步驟四，整個反應過程中，溫度控制在小于等于25攝氏度；至以上步驟反應結束；

步驟五，緩慢升溫至小于等于55攝氏度，驅除過量的氯化氫氣體和氯氣；至沒有明顯的氣體產生，然后攪拌下降到室溫；

步驟六，過濾，所得的濾液即冰醋酸/醇/鹵代苯混合溶劑回收，套用；所得固體用水反復漂洗，然后干燥，即得到2，4，6-三氯苯胺白色固體；產品純度在98％以上(高效液相色譜)。

2.根據權利要求1所述的2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的混合溶劑為冰醋酸、醇、鹵代苯的混合溶劑。

3.根據權利要求2所述的2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，所使用的醇為甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，異丙醇或甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，異丙醇的混合物，其中優選的為丙醇和異丙醇或丙醇和異丙醇的混合物。

4.根據權利要求2所述的2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，所使用的鹵代苯為氯苯，氟苯或氯苯和氟苯的混合物，其中優選的為氯苯。

5.根據權利要求1所述的2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，冰醋酸和醇的體積比為冰醋酸：醇＝15：1到25：1，其中優選的為20：1。

6.根據權利要求1所述的2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，冰醋酸和鹵代苯的體積比為冰醋酸：鹵代苯＝15：1到25：1，其中優選的為20：1。

7.根據權利要求1所述的2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，在通入氯化氫和氯氣過程中，體系溫度控制在小于等于25攝氏度。

8.根據權利要求1所述的2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，通入的氯化氫氣體為干燥的氯化氫氣體；通入的氣體量和苯胺摩爾比為，苯胺：氯化氫＝1：1.2到1：2.2，其中優選的為1：1.6。

9.根據權利要求1所述的2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，通入的氯氣氣體量和苯胺摩爾比為，苯胺：氯氣＝1：1.1到1：1.5，其中優選的為1：1.2。

10.根據權利要求1所述的2，4，6-三氯苯胺的制備方法，其特征在于，所述步驟五中，升溫的控制范圍在45攝氏度到55攝氏度，其中有優選的為50攝氏度；攪拌恒溫的終點為沒有氣體產生，即末端吸收氣體的堿性溶液開始微弱倒吸為止。