[發明專利]一種單分散納米鐵氧化物分散體的制備方法

有效

• 申請號: 201910554085.0
• 申請日: 2019-06-25
• 公開（公告）號: CN112125344B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 王潔欣;鄭媛媛;鐘杰;曾曉飛;陳建峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C01G49/06;B82Y30/00
• 代理公司: 北京志霖律師事務所 11575
• 代理人: 張文祎

1.一種單分散納米鐵氧化物分散體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將二價亞鐵鹽和三價鐵鹽溶于去離子水中，得到含有二價亞鐵和三價鐵的鐵鹽溶液，記為料液A；

S2、將堿源溶于去離子水中，配制成堿液，記為料液B；

S3、將料液A和料液B通過進料口同時注入到超重力旋轉填充床中，通過液體分布器將料液A和料液B進行預混合后進入到填料層，使料液A和料液B進行充分混合沉淀后流入到超重力旋轉填充床轉子與內壁的空腔內，然后從出料口排出，收集得到前驅體；

S4、將前驅體離心、洗滌、轉移至高溫高壓反應釜中，加入改性劑和醇水混合溶液進行反應，獲得鐵的氧化物沉淀；

S5、將鐵的氧化物沉淀分散于液相介質中，分級離心，獲得單分散納米鐵氧化物分散體；

步驟S1中，所述二價亞鐵鹽選自下列物質中的一種或多種：氯化亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、硫酸亞鐵氨、氯化亞鐵水合物、硫酸亞鐵水合物、硝酸亞鐵水合物、硫酸亞鐵氨水合物；

步驟S1中，所述三價鐵鹽選自下列物質中的一種或多種：氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵水合物、硫酸鐵水合物、硝酸鐵水合物；

所述二價亞鐵鹽與三價鐵鹽之間的摩爾比為1:2-1:3；

所述二價亞鐵鹽的濃度為0.10-1.50 mol/L，三價鐵鹽濃度為0.10-1.50 mol/L；

步驟S2中，堿源選自下列物質中的一種或多種：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、醋酸鈉、醋酸鈉三水合物、乙二胺、尿素、水合肼；

步驟S2中，所述料液B中堿源的濃度為0.10 mol/L-1.5 mol/L；

步驟S3中，料液A進料流率為60-130 mL/min，料液B進料流率為90-200mL/min，料液A與料液B進料流率比為1:3-3:1；

步驟S3中，超重力旋轉填充床的轉子速度為500-1500 rpm；

步驟S4中，所述醇水混合溶液中，醇選自下列物質中的一種或多種：甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、正辛醇、苯甲醇、乙二醇；且醇水體積比為5:1-1:5；

步驟S4中，反應溫度120-180 oC，時間為3-12h；

步驟S4中，所述改性劑選自下列物質中的一種或多種：油酸、油胺、肉豆蔻酸、油酸鈉；所述改性劑相對于反應液用量為40wt%-50wt%；

步驟S5中，所述液相介質為低極性溶劑；所述低極性溶劑選自環己烷、正己烷、甲苯、氯仿、正癸烷中的一種或多種；所述分級離心的轉速為3000-5000 rpm，時間3-5 min。