[發(fā)明專利]一種單分散納米鐵氧化物分散體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910554085.0
• 申請日: 2019-06-25
• 公開（公告）號: CN112125344B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王潔欣;鄭媛媛;鐘杰;曾曉飛;陳建峰
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C01G49/06;B82Y30/00
• 代理公司: 北京志霖律師事務(wù)所 11575
• 代理人: 張文祎

本發(fā)明公開了一種單分散納米鐵氧化物分散體的制備方法，包括如下步驟：將二價(jià)亞鐵鹽溶于去離子水中，配制成亞鐵鹽溶液，記為料液A；將堿源溶于去離子水中，配制成堿液，記為料液B；將料液A和料液B通過進(jìn)料口同時注入到超重力旋轉(zhuǎn)填充床中，使料液A和料液B進(jìn)行充分混合沉淀后，收集得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體離心、洗滌、轉(zhuǎn)移至高溫高壓反應(yīng)釜中，加入醇水混合溶液進(jìn)行反應(yīng)，獲得鐵的氧化物沉淀；將鐵的氧化物沉淀分散于液相介質(zhì)中，分級離心，獲得單分散納米鐵氧化物分散體。本發(fā)明方法有效實(shí)現(xiàn)了單分散納米鐵氧化物分散體的可控制備，且顆粒均為類球形，顆粒粒徑范圍為7?25nm；所獲得的分散體分散性穩(wěn)定，純度高，應(yīng)用范圍廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域；更具體地，涉及一種單分散納米鐵氧化物分散體的制備方法。

背景技術(shù)

納米材料是前沿新材料領(lǐng)域的研發(fā)熱點(diǎn)之一，也是重要的戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)。納米材料中存在著很多不同于常規(guī)材料的獨(dú)特效應(yīng)，使納米材料具有不同于常規(guī)材料的熱、磁、光敏感特性和表面穩(wěn)定性以及許多其它特殊的性能。磁性納米材料由于獨(dú)特的尺寸、形狀、飽和磁化強(qiáng)度及單分散性被廣泛應(yīng)用在生物醫(yī)藥、化學(xué)催化、環(huán)境治理和能源儲存等領(lǐng)域。

長期以來，磁性納米材料因其巨大的應(yīng)用潛力而被科研人員廣泛關(guān)注。目前，已報(bào)道的磁性納米材料有很多，常見的磁性材料有Fe、Co、Ni等金屬納米粒子，F(xiàn)e₃O₄、γ-Fe₂O₃、α-Fe₂O₃、Mn₃O₄、MnO等金屬氧化物納米粒子，CoFe₂O₄、MnFe₂O₄等鐵氧體納米粒子以及金屬合金納米粒子。綜合考慮納米粒子的原料來源、穩(wěn)定性、磁性能、制備過程的復(fù)雜性和在生物體內(nèi)的毒副作用，F(xiàn)e₃O₄、Fe₂O₃的制備方法及應(yīng)用尤其受到重視。

目前，國內(nèi)外制備Fe₃O₄、Fe₂O₃納米鐵氧化物材料的方法有很多，不同方法制備出來的納米鐵氧化物粒子的性能和適用范圍大不相同。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道制備納米鐵氧化物粒子的方法主要有：沉淀法、熱分解法、溶劑熱/水熱法、微乳液法、溶膠-凝膠法等。這些制備方法對其設(shè)備及其操作流程的要求區(qū)別很大，因此得到產(chǎn)品的形貌、性能也會有所不同。其中，單分散納米四氧化三鐵的可控合成主要是通過熱分解法，例如，中國專利公開號為CN105271428A，名稱為“高溫分解二茂鐵制備單分散超順磁鐵氧化物納米粒子的方法”以二茂鐵作為鐵源，分散在高沸點(diǎn)溶劑中，加入表面活性劑，在高溫下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后讓體系自然降溫，用溶劑充分清洗產(chǎn)物，除去未反應(yīng)原料、高沸點(diǎn)溶劑和表面活性劑后，得到單分散超順磁小納米粒子，粒徑6-10nm。但是，該方法反應(yīng)原料昂貴，反應(yīng)條件要求嚴(yán)格，生產(chǎn)成本高，無法實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)。而單分散納米三氧化二鐵的可控合成主要是通過溶劑熱法，且顆粒主要為納米團(tuán)簇體，Shao-Wen Cao等人通過PVP作為表面活性劑，在NaCl存在條件下，以硝酸鐵為鐵源，醇水混合溶液為溶劑，利用微波輔助溶劑熱法合成單分散納米團(tuán)簇體，尺寸約為170-260nm，由于該方法所獲得的的顆粒尺寸較大，且分散不穩(wěn)定，因此不利于其充分發(fā)揮表面特性(Cao S W,Zhu Y J.Monodisperseα-Fe₂O₃mesoporous microspheres:one-step NaCl-assisted microwave-solvothermal preparation,size controlandphotocatalytic property[J].Nanoscale Research Letters,2011,6:1.)。