[發明專利]一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法

在審

• 申請號: 201910554059.8
• 申請日: 2019-06-25
• 公開（公告）號: CN110376300A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 荊玲變
• 申請（專利權）人: 運城晉騰化學科技有限公司臨猗分公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 申紹中

本發明涉及環境樣品檢測技術領域，更具體而言，涉及一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，選用有機物濃縮萃取，再選用氣相色譜用外標法檢測苯胺，在檢測過程中，能保證其它物質不會對苯胺的檢測結果造成干擾，從而使苯胺含量的檢測結果更加準確；采用本發明的方法，實現了廢水中高濃度苯胺含量的定量檢測，重現性好、測定結果準確、易于操作，可廣泛應用于環境監測站作為廢水中高濃度苯胺的測定方法。

技術領域

本發明涉及環境樣品檢測技術領域，更具體而言，涉及一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法。

背景技術

苯胺為無色或微黃色油狀液體，有強烈氣味，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯。用于染料、醫藥、橡膠、樹脂、香料等的合成。苯胺通過呼吸道及皮膚接觸進入人體引起中毒，損害心血管系統及其它臟器，因此，廢水中苯胺的測定具有重要的意義。苯胺常用萘己二胺偶氮光度法測定，該法程序復雜、周期長，用導數示波極譜法測定，操作繁瑣，酚類干擾嚴重。因此，有必要予以改進。

發明內容

本發明的目的在于提供一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，實現廢水中高濃度苯胺的定量檢測，重現性好、測定結果準確、易于操作，可廣泛應用于廢水中苯胺含量的檢測。

為達到上述目的，本發明提供的技術方案為：

一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，廢水中苯胺采用氣相色譜檢測，苯胺含量按照以下線性回歸方程計算，

W%=y-26118.7134/2519056.232*0.1*100%

式中：W為混合液中樣品中苯胺質量百分比，y為氣相色譜所進樣品檢測的苯胺峰面積。

進一步地，所述廢水在進入氣相色譜測定前經樣品預處理，具體包括以下步驟：

S1、用1000mL量筒量取1000mL樣品于1500mL分液漏斗中；

S2、用100mL量筒量取100mL二氯甲烷，將100ml二氯甲烷分成4份，每份25ml；

S3、將第一份25ml二氯甲烷倒入盛有1000ml樣品分液漏斗中，用力震蕩分液漏斗5min，靜置20min分層，將下層二氯甲烷放入100ml的容量瓶中；

S4、將剩下的三份二氯甲烷同第一份二氯甲烷依次倒入樣品分液漏斗中，靜置、分層，然后依次將下層二氯甲烷放入100ml的容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度線，搖勻備用。

進一步地，所述線性回歸方程按照以下步驟得到：

S1、儲備液的配制：準確稱取色譜純苯胺5g標準品，（精確至0.0001g），滴入50mL燒杯中，加入少量的高純水，用玻璃棒攪拌均勻，將其移至100mL容量瓶中，用高純水清洗燒杯2-3次，將清洗液轉移到容量瓶中，用高純水溶液定容至刻度，搖勻、備用；

S2、系列溶液濃度的配制：分別量取儲備液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3ml和4ml，分別置于50ml容量瓶中，在各容量瓶中各加入10ml二氯甲烷，用高純水稀釋至刻度，搖勻，得到不同濃度的苯胺溶液；

S3、使用氣相色譜檢測峰面積：將步驟S2中所得到的不同濃度苯胺溶液分別進樣1uL進行色譜檢測，記錄峰面積；

S4、標準曲線的繪制：根據記錄的峰面積和對應的進樣濃度進行線性回歸，繪制出標準工作曲線，得出線性回歸方程。

進一步地，所述氣相色譜中載氣采用氮氣，流量為1.5ml/min。

進一步地，所述氣相色譜中色譜柱采用毛細管色譜柱，膜厚為1um，內徑為0.32mm，長度為30m；填料采用含5%苯基的甲基硅氧烷。

進一步地，所述氣相色譜中燃燒氣采用氫氣，流量為40ml/min；助燃氣采用空氣，流量為400ml/min。