[發明專利]一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法

在審

• 申請號: 201910554059.8
• 申請日: 2019-06-25
• 公開（公告）號: CN110376300A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 荊玲變
• 申請（專利權）人: 運城晉騰化學科技有限公司臨猗分公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 申紹中

1.一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：廢水中苯胺采用氣相色譜檢測，苯胺含量按照以下線性回歸方程計算，

W=y-26118.7134/2519056.232*0.1*100%

式中：W為混合液中樣品中苯胺含量，單位為mg/mL；y為氣相色譜所進樣品檢測的苯胺峰面積。

2.根據權利要求1所述的一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于，所述廢水在進入氣相色譜測定前經樣品預處理，具體包括以下步驟：

S1、用1000mL量筒量取1000mL樣品于1500mL分液漏斗中；

S2、用100mL量筒量取100mL二氯甲烷，將100ml二氯甲烷分成4份，每份25ml；

S3、將第一份25ml二氯甲烷倒入盛有1000ml樣品分液漏斗中，用力震蕩分液漏斗5min，靜置20min分層，將下層二氯甲烷放入100ml的容量瓶中；

S4、將剩下的三份二氯甲烷同第一份二氯甲烷依次倒入樣品分液漏斗中，靜置、分層，然后依次將下層二氯甲烷放入100ml的容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度線，搖勻備用。

3.根據權利要求1所述的一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于，所述線性回歸方程按照以下步驟得到：

S1、儲備液的配制：準確稱取色譜純苯胺5g標準品，滴入50mL燒杯中，加入少量的高純水，用玻璃棒攪拌均勻，將其移至100mL容量瓶中，用高純水清洗燒杯2-3次，將清洗液轉移到容量瓶中，用高純水溶液定容至刻度，搖勻、備用；

S2、系列溶液濃度的配制：分別量取儲備液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3ml和4ml，分別置于50ml容量瓶中，在各容量瓶中各加入10ml二氯甲烷，用高純水稀釋至刻度，搖勻，得到不同濃度的苯胺溶液；

S3、使用氣相色譜檢測峰面積：將步驟S2中所得到的不同濃度苯胺溶液分別進樣1uL進行色譜檢測，記錄峰面積；

S4、標準曲線的繪制：根據記錄的峰面積和對應的進樣濃度進行線性回歸，繪制出標準工作曲線，得出線性回歸方程。

4.根據權利要求1-3任一項所述的一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜中載氣采用氮氣，流量為1.5ml/min。

5.根據權利要求1-3任一項所述的一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜中色譜柱采用毛細管色譜柱，膜厚為1μm，內徑為0.32mm，長度為30m；填料采用含5%苯基的甲基硅氧烷。

6.根據權利要求1-3任一項所述的一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜中燃燒氣采用氫氣，流量為40ml/min；助燃氣采用空氣，流量為400ml/min。

7.根據權利要求1-3任一項所述的一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜檢測進樣方式為分流進樣，分流比為30:1。

8.根據權利要求1-3任一項所述的一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜中定量方法采用外標法。

9.根據權利要求1-3任一項所述的一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜中檢測器采用氫火焰檢測器。

10.根據權利要求1-3任一項所述的一種廢水中高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜檢測采用程序升溫條件，初始溫度為90℃，保持時間2min，升溫速率為10℃/min，最終溫度為280℃，終溫保持時間10min。