[發(fā)明專利]一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測(cè)定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910553711.4 | 申請(qǐng)日： | 2019-06-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110208418A | 公開（公告）日： | 2019-09-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 荊玲變 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 運(yùn)城晉騰化學(xué)科技有限公司臨猗分公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京志霖恒遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 申紹中 |
| 地址： | 044100 山西*** | 國(guó)省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 混合液 苯胺 高濃度苯胺 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 高效液相色譜 線性回歸方程 標(biāo)準(zhǔn)使用液 液相色譜法 環(huán)境檢測(cè) 混合物質(zhì) 線性回歸 儲(chǔ)備液 緩沖液 面積和 色譜純 色譜法 重現(xiàn)性 檢測(cè) 進(jìn)樣 稀釋 種液 繪制 配置 研究 生產(chǎn) | ||
本發(fā)明涉及一種液相色譜法混合液中高濃度苯胺含量中測(cè)定方法。色譜純苯胺配置一定濃度的儲(chǔ)備液，然后進(jìn)一步用緩沖液稀釋為一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液；利用高效液相色譜對(duì)試樣進(jìn)行檢測(cè)，然后峰面積和對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣濃度進(jìn)行線性回歸，繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得出線性回歸方程，列出公式便可計(jì)算出結(jié)果。采用本發(fā)明的發(fā)法測(cè)混合液中苯胺含量，快速有效，重現(xiàn)性好、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、易于操作。由此可見(jiàn)，本發(fā)明方法為混合物質(zhì)中苯胺含量的檢測(cè)，提供了一種可靠有效的方法，能夠滿足研究、生產(chǎn)和環(huán)境檢測(cè)的需要。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及苯胺含量的檢測(cè)領(lǐng)域，更具體而言，涉及一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)
苯胺為無(wú)色或微黃色油狀液體，有強(qiáng)烈氣味，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯。用于染料、醫(yī)藥、橡膠、樹脂、香料等的合成。目前，苯胺的檢測(cè)方法主要有：杜建國(guó)、季浩等采用毛細(xì)管柱氣相色譜法檢測(cè)苯胺含量，此檢測(cè)方法選用峰面積歸一法，此方法的缺陷是測(cè)定混合物質(zhì)中苯胺時(shí)，由于無(wú)機(jī)物和個(gè)別物質(zhì)不出峰，所以用峰面積歸一化法測(cè)定混合物質(zhì)中苯胺含量誤差大，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性；本方法由于是毛細(xì)管色譜柱測(cè)定，不適合測(cè)定含水分大的混合物質(zhì)中的苯胺。因此，有必要予以改進(jìn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測(cè)定方法，實(shí)現(xiàn)混合物質(zhì)中苯胺的定量檢測(cè)，重現(xiàn)性好、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、易于操作，可廣泛應(yīng)用于混合物質(zhì)中苯胺含量的檢測(cè)。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：
一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測(cè)定方法，混合液中苯胺按照下式計(jì)算，
W%=y-267179.5034/10305232.82*20*（m2-m1）*100%
式中：y為液相色譜所進(jìn)樣品檢測(cè)的苯胺峰面積；m2為干凈干燥的燒杯和混合液的質(zhì)量，單位為g；m1為干凈干燥的燒杯的質(zhì)量，單位為g。
進(jìn)一步地，上述公式按照以下步驟得到：
S1、儲(chǔ)備液的配制：準(zhǔn)確稱取苯胺0.45g標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.0001g），倒入50mL燒杯中，加入少量的色譜純乙腈，用玻璃棒攪拌均勻，將其移至100mL容量瓶中，用色譜純乙腈清洗燒杯2-3次，將清洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用緩沖溶液定容至刻度；
S2、系列溶液濃度的配制：分別量取儲(chǔ)備液1mL、2mL、5mL、8mL和10mL，分別置于50mL容量瓶中，用色譜純乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，得到不同濃度的苯胺溶液；
S3、使用液相色譜檢測(cè)峰面積：將步驟S2中所得到的不同濃度苯胺溶液分別進(jìn)樣60uL進(jìn)行色譜檢測(cè)，記錄峰面積；
S4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：根據(jù)記錄的峰面積和對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣濃度進(jìn)行線性回歸，繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得出線性回歸方程C=y-267179.5034/10305232.82，相關(guān)系數(shù)為0.9991，式中y為液相色譜檢測(cè)得峰面積；C為測(cè)得峰面積與其對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣濃度，單位g/ml；
S5、混合液中苯胺含量計(jì)算：W%=C/20*（m2-m1）*100%，式中C為S4中混合液進(jìn)液相色譜所得面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算所得濃度，單位為g/L；m2為干凈干燥的燒杯和混合液的質(zhì)量，單位為g；m1為干凈干燥的燒杯的質(zhì)量，單位為g。
進(jìn)一步地，述混合液為對(duì)氨基二苯胺的中間品。氨基二苯胺的中間品為苯胺、吩嗪、偶氮苯、4-硝基二苯胺、4-亞硝基二苯胺、水、四甲基氫氧化銨等混合液。
進(jìn)一步地，所述液相色譜檢測(cè)中色譜柱采用C18色譜柱或類似性能柱子。
進(jìn)一步地，所述C18色譜柱粒徑為5μm，內(nèi)徑為4.6mm，長(zhǎng)度為250mm。
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