[發明專利]一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法在審
| 申請號： | 201910553711.4 | 申請日： | 2019-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN110208418A | 公開（公告）日： | 2019-09-06 |
| 發明（設計）人： | 荊玲變 | 申請（專利權）人： | 運城晉騰化學科技有限公司臨猗分公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 申紹中 |
| 地址： | 044100 山西*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 混合液 苯胺 高濃度苯胺 標準工作曲線 高效液相色譜 線性回歸方程 標準使用液 液相色譜法 環境檢測 混合物質 線性回歸 儲備液 緩沖液 面積和 色譜純 色譜法 重現性 檢測 進樣 稀釋 種液 繪制 配置 研究 生產 | ||
1.一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：混合液中苯胺按照以下公式計算，
W%=y-267179.5034/10305232.82*20*（m2-m1）*100%
式中：y為液相色譜所進樣品檢測的苯胺峰面積；m2為干凈干燥的燒杯和混合液的質量，單位為g；m1為干凈干燥的燒杯的質量，單位為g。
2.根據權利要求1所述的一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于，所述公式按照以下步驟得到：
S1、儲備液的配制：準確稱取苯胺0.45g標準品，倒入50mL燒杯中，加入少量的色譜純乙腈，用玻璃棒攪拌均勻，將其移至100mL容量瓶中，用色譜純乙腈清洗燒杯2-3次，將清洗液轉移到容量瓶中，用緩沖溶液定容至刻度；
S2、系列溶液濃度的配制：分別量取儲備液1mL、2mL、5mL、8mL和10mL，分別置于50mL容量瓶中，用色譜純乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，得到不同濃度的苯胺溶液；
S3、使用液相色譜檢測峰面積：將步驟S2中所得到的不同濃度苯胺溶液分別進樣60uL進行色譜檢測，記錄峰面積；
S4、標準曲線的繪制：根據記錄的峰面積和對應的進樣濃度進行線性回歸，繪制出標準工作曲線，得出線性回歸方程C=y-267179.5034/10305232.82，相關系數為0.9991，式中y為液相色譜檢測得峰面積；C為測得峰面積與其對應的進樣濃度，單位g/ml；
S5、混合液中苯胺含量計算：W%=C/20*（m2-m1）*100%，式中C為S4中混合液進液相色譜所得面積代入標準曲線方程計算所得濃度，單位為g/L；m2為干凈干燥的燒杯和混合液的質量，單位為g；m1為干凈干燥的燒杯的質量，單位為g。
3.根據權利要求1或2所述的一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述混合液為對氨基二苯胺的中間品。
4.根據權利要求2所述的一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述液相色譜檢測中色譜柱采用C18色譜柱。
5.根據權利要求4所述的一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述C18色譜柱粒徑為5μm，內徑為4.6mm，長度250為mm。
6.根據權利要求2所述的一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述液相色譜檢測中流動相A采用色譜純乙腈；流動相B采用四丁基溴化銨。
7.根據權利要求6所述的一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述四丁基溴化銨濃度為0.25g/L。
8.根據權利要求2所述的一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述液相色譜檢測中定量方法采用外標法。
9.根據權利要求2所述的一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述液相色譜檢測中檢測波長為254nm、流速為1.0mL/min。
10.根據權利要求2所述的一種混合液中液相色譜法高濃度苯胺含量的測定方法，其特征在于：所述液相色譜檢測采用梯度洗脫條件，如下表，
時間min A的體積分數% B的體積分數% 0 50 50 50 100 0 60 100 0
。
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