[發明專利]一種應用于甲烷法制氯甲烷過程的高純度高收率天然氣凈化方法

有效

• 申請號: 201910551858.X
• 申請日: 2019-06-24
• 公開（公告）號: CN110408444B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 汪蘭海;陳運;蔡躍明
• 申請（專利權）人: 四川天采科技有限責任公司
• 主分類號: B01D53/02
• 分類號: B01D53/02;C10L3/10
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 軒勇麗

1.一種甲烷法制氯甲烷中原料氣與反應循環氣的耦合凈化方法，其特征在于，包括如下步驟：

a)以商用天然氣或工業天然氣作為甲烷法制備氯甲烷過程中的原料氣，將所述原料氣經壓縮1處理至0.3～1.0MPa，熱交換后的溫度為10～60℃；

b)將步驟1中處理過的原料氣通入變壓吸附1系統進行脫烴脫碳脫水處理，所述變壓吸附1系統包括至少4個吸附塔、相應的管道、調節閥以及控制閥，所述變壓吸附1系統中至少1個吸附塔處于吸附狀態，吸附完成后經過均壓降、逆放、抽空或沖洗、均壓升、終充以完成再次吸附前的準備工作，使變壓吸附1系統連續穩定流出滿足甲烷法制備氯甲烷反應所需的甲烷產品氣，將所述甲烷產品氣通入反應區進行反應；

c)反應區生成的不含氯甲烷產品的反應氣即反應回收氣，經過壓縮2維系或加壓至0.3～1.0MPa，熱交換后的溫度為10～60℃，先進入吸附脫水的干燥工序，所述干燥工序通過兩塔或多塔交替切換保持連續流出反應回收氣；

d)所述步驟c)得到的反應回收氣再進入變壓吸附2系統進行脫氮吸附；所述變壓吸附2系統包括至少2吸附塔、相應的管道、調節閥與控制閥，所述變壓吸附2系統中至少1個吸附塔處于吸附狀態，吸附完成后經過順放、逆放、升壓、終充以完成再次吸附前的準備工作，使得變壓吸附2系統連續穩定流出脫氮后的反應循環氣，將所述反應循環氣通入反應區進行反應。

2.根據權利要求1所述的一種甲烷法制氯甲烷中原料氣與反應循環氣的耦合凈化方法，其特征在于，所述吸附塔內裝填的吸附劑為三氧化二鋁、硅膠和分子篩中的一種或多種組合，且形成復合床層。

3.根據權利要求1所述的一種甲烷法制氯甲烷中原料氣與反應循環氣的耦合凈化方法，其特征在于，所述變壓吸附1系統和變壓吸附2系統的吸附壓力均為0.3～1.0MPa、吸附溫度均為10～60℃。

4.根據權利要求1所述的一種甲烷法制氯甲烷中原料氣與反應循環氣的耦合凈化方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述變壓吸附1系統包括至少由4個串聯、并聯或串并聯組成的吸附塔，其均壓次數至多3次，并通過調節閥與程序控制閥組合進行調節，實現緩均，沖洗時可采用反應循環氣或經過干燥脫水后的反應回收氣為沖洗氣。

5.根據權利要求1所述的一種甲烷法制氯甲烷中原料氣與反應循環氣的耦合凈化方法，其特征在于，步驟c)中，所述干燥工序采用3塔工藝時，一塔始終處于吸附干燥，另外兩塔中的一塔進行熱吹、一塔進行冷吹，使得干燥過程中的吸附與解吸再生循環操作的升溫與降溫得以匹配交替完成，保證干燥的連續操作。

6.根據權利要求1所述的一種甲烷法制氯甲烷中原料氣與反應循環氣的耦合凈化方法，其特征在于，步驟c)中，所述干燥工序采用四塔工藝時，一塔始終處于吸附干燥，一塔進行熱吹、一塔進行冷吹，一塔為熱冷吹再生廢氣的干燥，或原料氣作為再生氣體進行預吸附，使得干燥過程中的吸附與解吸再生循環操作的升溫與降溫得以匹配交替完成，保證干燥的連續操作。

7.根據權利要求1所述的一種甲烷法制氯甲烷中原料氣與反應循環氣的耦合凈化方法，其特征在于，所述干燥工序中的進口管道與變壓吸附1系統的脫烴脫碳脫水吸附工序的出口管道相連，在原料氣含水量出現波動而變壓吸附1系統脫水深度未達到要求時，變壓吸附1系統的出口氣通過連接管道進入步驟c)后再進入反應區反應。

8.根據權利要求1所述的一種甲烷法制氯甲烷中原料氣與反應循環氣的耦合凈化方法，其特征在于，步驟d)中所述變壓吸附2系統包括至少2個及以上串聯或并聯或串并聯組成的吸附塔，其均壓次數至多1次，并通過調節閥與程序控制閥組合進行調節，以及緩沖中間罐的設置實現緩均。