[發明專利]一種固體生物質燃料中氯含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201910550191.1
• 申請日: 2019-06-24
• 公開（公告）號: CN110398564A
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 林凱明;馮登云;王毓;陳少宏;彭佩嵐
• 申請（專利權）人: 廣東省特種設備檢測研究院中山檢測院
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N30/96
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 馬學慧;陳志鋒

本發明公開了一種固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，方法包括樣品制備步驟、樣品前處理步驟和樣品溶液測定步驟；該方法通過氧彈燃燒固體生物質燃料使燃料中的氯完全釋放，并通過吸收液將氯完全吸收、通過離子色譜法對吸收液中的氯進行分析；該方法可同時處理多個樣品，極大地縮短了分析時間、耗材成本；該檢測方法的穩定性高、精密度好、對環境友好，且產生的廢液廢氣極少，運行成本低。

技術領域

本發明涉及化學分析檢測技術領域，具體涉及一種固體生物質燃料中氯含量的檢測方法。

背景技術

生物質燃料是指將生物質材料燃燒作為燃料，一般主要是農林廢棄物，如秸稈、鋸末、甘蔗渣、稻糠等。主要區別于化石燃料。

固體生物質燃料是一種可再生、對環境友好的清潔能源，已經越來越廣泛的應用于工業生產以及發電等行業；但生物質燃料中的氯元素在燃燒時產生的鉀鹽、鈉鹽等會對氣化、發電等設備造成嚴重腐蝕，氯化氫排放到大氣中還會形成酸雨；因此有部分省份已經出臺了相關了法規、標準、條例等，對生物質燃料中的氯含量明確提出了限值要求，如廣東省地方標準DB44/T 1052-2018《工業鍋爐用生物質成型燃料》限定了0.5％的限值要求以確保鍋爐的安全環保運行。因此建立生物質燃料氯含量的測定方法，對指導和控制燃燒工藝、過程以及環境保護都是非常有必要的。

早在2000年，歐盟就已經開展生物質燃料檢測標準化的工作，制定了相關的檢測標準；我國生物質燃料檢測技術起步相對較晚，2014年以前，生物質燃料氯含量的測定方法是依據1996年的煤中氯測試方法，直到2014年，由國家質量監督檢驗檢疫總局和中國國家標準化管理委員會聯合頒布了生物質燃料中氯含量的標準測定方法，采用高溫燃燒水解法+電位滴定法。生物質燃料中氯含量的測定可以分為兩部分，一是樣品前處理，一是定量檢測。前處理要求將固體樣品中的氯元素轉化為溶液中的氯離子，主要包括水解法、灼燒法、浸取法和酸溶法等。定量檢測包括色譜法、滴定法、ICP-AES、ICP-MS等。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種有效釋放樣品中的氯元素、可靠性高的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法。

本發明的目的采用如下技術方案實現：

一種固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，包括：

A)樣品制備：取待測樣品，粉碎、縮分至標稱粒度為0.2mm，置于空氣中恒重，密封保存；

B)樣品前處理：

樣品裝載：稱取密封保存的樣品，精確至0.1mg，記為m_樣g，盛放于石英坩堝內，裝入清洗干凈并已加吸收液的氧彈中，將點火絲與樣品表面接觸，擰緊氧彈蓋，注入高純氧；

燃燒處理：引燃并冷卻至少30min后，振蕩氧彈，釋放殘氣，轉移吸收液，定容，過濾，裝至樣品管中，得到待測樣品溶液；同時制作空白樣品溶液，即坩堝中未裝載樣品并按同樣的操作進行；

C)樣品溶液測定

建立校準曲線：配制至少含有5個梯度濃度的標準樣品溶液組，用離子色譜測定標準樣品溶液，進行線性回歸，得到校準曲線，要求r²>0.995；離子色譜條件優選為基準試劑級別Na₂CO₃/NaHCO₃體系的淋洗液，可根據不同品牌儀器來選擇是否使用再生液，其中再生液可選用H₂SO₄溶液；Na₂CO₃/NaHCO₃體系的淋洗液中，Na₂CO₃的摩爾濃度高于NaHCO₃的摩爾濃度；

定量檢測：測試待測樣品溶液和空白樣品溶液，對應校準曲線計算氯離子濃度，并按以下公式計算氯含量：