[發明專利]一種固體生物質燃料中氯含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201910550191.1
• 申請日: 2019-06-24
• 公開（公告）號: CN110398564A
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 林凱明;馮登云;王毓;陳少宏;彭佩嵐
• 申請（專利權）人: 廣東省特種設備檢測研究院中山檢測院
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N30/96
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 馬學慧;陳志鋒

1.一種固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，包括：

A)樣品制備：取待測樣品，粉碎、縮分至標稱粒度為0.2mm，置于空氣中恒重，密封保存；

B)樣品前處理：

樣品裝載：稱取密封保存的樣品，精確至0.1mg，記為m_樣g，盛放于石英坩堝內，裝入清洗干凈并已加吸收液的氧彈中，將點火絲與樣品表面接觸，擰緊氧彈蓋，注入高純氧；

燃燒處理：引燃并冷卻至少30min后，振蕩氧彈，緩慢釋放殘氣，轉移吸收液，定容，過濾，裝至樣品管中，得到待測樣品溶液；同時制作空白樣品溶液；

C)樣品溶液測定

建立校準曲線：配制至少含有5個梯度濃度的標準樣品溶液組，用離子色譜測定標準樣品溶液，進行線性回歸，得到校準曲線，要求r²>0.995；

定量檢測：測試待測樣品溶液和空白樣品溶液，對應校準曲線計算氯離子濃度，并按以下公式計算氯含量：

式中，C_Cl為氯含量，單位為％；

V為定容體積，單位為mL；

C_待測為待測樣品溶液的氯離子濃度，單位為mg/L；

C_空白為空白樣品溶液的氯離子濃度，單位為mg/L。

2.如權利要求1所述的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，樣品制備步驟中，先破碎，再粉碎；且每一次破碎要保留相應粒度應保留的最少樣品量用于下一次破碎或粉碎。

3.如權利要求2所述的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，樣品制備步驟中，先用錘式破碎機破碎至標稱粒度為6mm，再用粉碎機粉碎至標稱粒度為0.2mm。

4.如權利要求1所述的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，樣品前處理步驟中，所述吸收液為超純水，吸收液體積為10mL。

5.如權利要求4所述的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，樣品前處理步驟中，用超純水清洗氧彈內壁和坩堝3次以上，合并吸收液和清洗液，定容至100mL。

6.如權利要求1所述的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，樣品前處理步驟中，置于室溫水浴中冷卻30min。

7.如權利要求1所述的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，樣品前處理步驟中，用0.22μm水系過濾器過濾待測樣品溶液。

8.如權利要求1所述的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，樣品溶液測定步驟中，配制0.5-5.0mg/L的梯度標準樣品溶液組。

9.如權利要求1所述的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，樣品溶液測定步驟中，離子色譜條件中，淋洗液為Na₂CO₃/NaHCO₃體系。

10.如權利要求9所述的固體生物質燃料中氯含量的檢測方法，其特征在于，樣品溶液測定步驟中，離子色譜條件為：以3.2mmol/L Na₂CO₃和1.0mmol/L NaHCO₃組成的混合液為淋洗液，以50mmol/L H₂SO₄溶液為再生液，泵流速為0.7mL/min。