[發(fā)明專利]熊去氧膽酸三乙胺鹽、制備方法和熊去氧膽酸、制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910543653.7 | 申請日： | 2019-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN112110973A | 公開（公告）日： | 2020-12-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張翔;袁偉;向世明;黃松;彭捷;張云輝;王洪濤;蔡黎民;黃清東;鄧治榮;劉金鳳 | 申請（專利權）人： | 張翔;四川百特芳華醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00;C07C211/05;C07C209/68 |
| 代理公司： | 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 萬利 |
| 地址： | 418399 湖南省*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 熊去氧 膽酸 乙胺 制備 方法 | ||
1.一種熊去氧膽酸三乙胺鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
一次成鹽
熊去氧膽酸粗品與丙酮混合，所述丙酮的水分量≤0.2％，攪拌升溫至40～56℃，加入三乙胺，反應一定時間后，緩慢降溫至10～25℃，繼續(xù)反應一定時間后，過濾得到第一濾餅，用丙酮洗滌第一濾餅，得到熊去氧膽酸三乙胺一次鹽；
二次成鹽
熊去氧膽酸三乙胺一次鹽與丙酮混合，所述丙酮的水分量≤0.2％，加入酸，攪拌升溫至40～56℃，加入三乙胺，反應一定時間后，緩慢降溫至10～25℃，繼續(xù)反應一定時間后，過濾得到第二濾餅，用丙酮洗滌第二濾餅，得到熊去氧膽酸三乙胺鹽。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述一次成鹽和二次成鹽中加入三乙胺的量均為熊去氧膽酸粗品量的0.22～0.35倍。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述一次成鹽和二次成鹽中三乙胺的加入方式為緩慢滴加，所述滴加時間為20～120min。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二次成鹽中的酸選自冰醋酸或濃硫酸。
5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述二次成鹽中的酸選為冰醋酸。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述一次成鹽和二次成鹽中，加入三乙胺后，反應溫度為40℃～56℃，反應時間為0.5～2h。
7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述一次成鹽和二次成鹽中，緩慢降溫至10～25℃，攪拌反應時間為0.5～3h。
8.根據(jù)權利要求1～7任一項所述的制備方法制得熊去氧膽酸三乙胺鹽。
9.一種熊去氧膽酸的制備方法，其特征在于：由權利要求8制得的熊去氧膽酸三乙胺鹽經(jīng)過水解、重結晶制得熊去氧膽酸。
10.根據(jù)權利要求9所述的制備方法制得的熊去氧膽酸。
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