[發明專利]一種藥物組合物指紋圖譜檢測方法

在審

• 申請號: 201910542917.7
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN112114059A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 柯瀟;朱莉;滕傳震
• 申請（專利權）人: 四川濟生堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種藥物組合物指紋圖譜檢測方法，采用高效液相色譜法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱填料，乙腈和水為流動相，檢測波長為210nm，采用梯度洗脫。本發明的藥物組合物指紋圖譜檢測方法精密度高、重復性和穩定性好、檢測效率高，可以客觀反應該藥物組合物有效成分含量的有和無，為該藥物組合物整體質量控制提供依據。

技術領域

本發明涉及醫藥領域，具體涉及一種藥物組合物的指紋圖譜檢測方法。

背景技術

中藥指紋圖譜是一種綜合的，可量化的鑒定手段，它是建立在中藥化學成分系統研究的基礎上，主要用于評價中藥材以及中藥制劑質量的真實性、優良性和穩定性。中藥及其制劑均為多組分復雜體系，評價其質量應采用與之相適應的，能提供豐富鑒別信息的檢測方法，建立中藥指紋圖譜將能較為全面地反映中藥及其制劑中所含化學成分的種類與數量，進而對藥品質量進行整體描述和評價。中藥指紋圖譜是目前為國內外廣泛接受的一種中藥質量評價模式。中藥指紋圖譜技術已涉及眾多方法，包括薄層掃描(TLCS)、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)和高效毛細管電泳法(HPCE)等色譜法以及紫外光譜法(UV)、紅外光譜法(IR)、質譜法(MS)、核磁共振法(NMR)和X-射線衍射法等光譜法。其中色譜方法為主流方法，尤其是HPLC、TLCS和GC已成為公認的三種常規分析手段，由于HPLC具有分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高、分析速度快、應用范圍廣等特點，已被廣泛用于中藥指紋圖譜檢測。

中藥刺五加為五加科(Araliaceae)五加屬(Acanthopanax)灌木植物刺五加(Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms.)的根、根莖和莖，其藥用歷史悠久，應用廣泛，具有益氣健脾、補腎安神的功能，用于脾腎陽虛、體虛乏力、食欲不振、腰膝酸痛、失眠多夢等。刺五加中含有多種化學成分，如木脂素類、三萜類及三萜皂苷類、香豆素類、有機酸類、黃酮類及黃酮苷類等[刺五加化學成分及藥理作用研究進展，中醫藥學報，2011年第39卷第3期]。

中藥淫羊藿為小檗科植物淫羊藿(Epimedium brevicomum Maxim.)、箭葉淫羊藿(Epimedium sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.)、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescensMaxim.)、巫山淫羊藿(Epimedium wushanense T.S.Ying)、或朝鮮淫羊藿(Epimediumkoreanum Nakai)的干燥地上部分，具有補腎壯陽、祛風除濕的功效，用于治療陽痿不舉、小便淋瀝、筋骨攣急、半身不遂、腰膝無力、風濕痹痛、四肢不仁等癥。淫羊藿中含有多種化學成分，其莖、葉含淫羊藿苷，葉尚含揮發油、蠟醇、三十一烷、植物甾醇、鞣質、油脂、亞油酸等[淫羊藿有效成分的藥理作用與臨床應用研究進展，中外醫療，2007第19期]。

CN105311083A中公開了一種由淫羊藿、刺五加等藥材組成的藥物組合物，可用于治療老年癡呆，具有組方精簡、療效確切等優點，具有極大的臨床應用價值。但目前尚未發現能同時對刺五加、淫羊藿中有效成分進行整體檢測方法，不利于產品的質量控制。因此，開發一種能夠同時檢測刺五加和淫羊藿的指紋圖譜檢測方法，特別是通過高效液相色譜法測定其指紋圖譜信息，從整體角度給予其質量控制具有非常重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種藥物組合物指紋圖譜檢測方法，包括以下技術方案：

一種藥物組合物指紋圖譜檢測方法，色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱填料，乙腈和水為流動相，檢測波長為210nm，采用梯度洗脫；其中所述藥物組合物由含有刺五加和淫羊藿的原料藥制備而成，所述藥物組合物優選由含有淫羊藿、刺五加和茯苓的原料藥制備而成；所述的洗脫程序為：

本發明所述的藥物組合物指紋圖譜檢測方法中，柱溫為30-40℃，優選為35℃。

本發明所述的藥物組合物指紋圖譜檢測方法中，流速為0.2ml/min。