[發(fā)明專利]一種氯倍他索丙酸酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910541263.6 | 申請日： | 2019-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN112110972B | 公開（公告）日： | 2022-03-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李世玉;陳文霞;李合興 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南利華制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07J7/00 | 分類號： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 北京八月瓜知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11543 | 代理人： | 馬東瑞 |
| 地址： | 455000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙酸 制備 方法 | ||
1.一種氯倍他索丙酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將倍他米松17丙酸酯加入到二氯甲烷溶液中，并攪拌降溫，使溫度為0～5℃；
S2：在S1制備的溶液中加入三乙胺及對甲苯磺酰氯進(jìn)行磺化反應(yīng)，溶液中的倍他米松17丙酸酯與三乙胺、對甲苯磺酰氯三者的投料重量比為1：1～2：1～2，反應(yīng)溫度為0～5℃，反應(yīng)時間為2～5小時；
S3：在S2中反應(yīng)完全后，加入甲醇，緩慢升溫至20-25℃，攪拌30min，繼續(xù)升溫至30±2℃，保溫反應(yīng)1～5小時；
S4：S3反應(yīng)結(jié)束后，將S3中的反應(yīng)混合液，依次進(jìn)行減壓濃縮、水析、過濾和干燥，即得到氯倍他索丙酸酯；
在S2中進(jìn)行磺化反應(yīng)時，先在S1得到的溶液中加入對甲苯磺酰氯，溫度控制0～5℃，滴加三乙胺，滴加完畢后，保溫反應(yīng)2～5小時；
在S3中進(jìn)行氯代反應(yīng)時，先在S2得到的溶液中加入甲醇，緩慢升溫至20-25℃，攪拌30min，繼續(xù)升溫至30±2℃，保溫反應(yīng)1～5小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種氯倍他索丙酸酯的制備方法，其特征在于：在S1中，倍他米松17丙酸酯與二氯甲烷的重量比為1：8～15。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種氯倍他索丙酸酯的制備方法，其特征在于：在S2中，倍他米松17丙酸酯與三乙胺、對甲苯磺酰氯三者的投料重量比為1：1～2：1～2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種氯倍他索丙酸酯的制備方法，其特征在于：在S3中，倍他米松17丙酸酯與甲醇的投料重量比為1：0.1～2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種氯倍他索丙酸酯的制備方法，其特征在于：S4 在溫度30～40℃下進(jìn)行減壓濃縮，濃縮直至反應(yīng)混合液中無二氯甲烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種氯倍他索丙酸酯的制備方法，其特征在于：S4在溫度60～100℃下，干燥4～8小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的一種氯倍他索丙酸酯的制備方法，其特征在于：在S4中濃縮出來的二氯甲烷到精餾崗位進(jìn)行精餾。
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