[發(fā)明專利]一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910541261.7 | 申請(qǐng)日： | 2019-06-21 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112110975A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-12-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王海波;陳玉真;王瑞玲;李合興 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 河南利華制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07J17/00 | 分類號(hào)： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 北京八月瓜知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11543 | 代理人： | 馬東瑞 |
| 地址： | 455000 河*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 一勺燴 工藝 合成 糠酸莫米松 方法 | ||
1.一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將化合物8DM加入有機(jī)溶劑中，加入氯代試劑；
S2：加入催化劑，滴加糠酰氯，加入酸溶液，合并氯代烷層；
S3：氯代烷層加入濃鹽酸和冰乙酸的混合液，靜置分層，得到目標(biāo)產(chǎn)物糠酸莫米松。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法，其特征在于：在S1中，有機(jī)溶劑為碳原子數(shù)小于6的鹵代烷，氯代試劑為磺酰氯類試劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法，其特征在于：在S2中，降溫至5℃以下滴加催化劑，催化劑為有機(jī)堿類反應(yīng)溫度為-20℃到20℃，反應(yīng)結(jié)束。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法，其特征在于：在S2中，加入催化劑，升溫至20-50℃，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法，其特征在于：在S2中，降溫至5℃以下，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入有機(jī)堿類，控制溫度10℃以下滴加糠酰氯，滴加完控制溫度10-40℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法，其特征在于：在S2中，加入酸溶液，靜置分層，水層用氯代烷萃取。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法，其特征在于：在S3中，氯代烷層降溫至5℃以下，加入濃鹽酸和冰乙酸的混合液，控溫0-30℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法，其特征在于：在S3中，靜置分層，水層用氯代烷萃取，合并氯代烷層，氯代烷層用水洗滌，分出氯代烷層，濃縮，過(guò)濾。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的一種一勺燴工藝合成糠酸莫米松的方法，其特征在于：在S1中，氯代過(guò)程：投料比采用化合物I∶氯代試劑∶堿催化劑∶催化劑＝1∶0.1～2∶0.02～0.2∶0.2～2，糠酰化過(guò)程：化合物I∶堿催化劑∶糠酰化試劑＝1∶0.5～2.0∶0.2～2，開(kāi)環(huán)過(guò)程：化合物I∶酸催化劑∶濃鹽酸＝1∶0.5～5.0∶1～10。
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