[發明專利]一種無襯底的納米晶軟磁合金薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201910540792.4
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN110117804A
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 婁建勇
• 申請（專利權）人: 婁建勇
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56;C25D5/08;C25D5/18
• 代理公司: 北京立成智業專利代理事務所(普通合伙) 11310
• 代理人: 張厚山

為解決現有技術的不足，本發明提供了一種無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：S1.配置電極材料和電解液。所述電解液的組成成分包括：濃度為100?120g/L的硫酸鹽，濃度為70?100g/L的硫酸銅，濃度為90?120g/L的硫酸鈉，濃度為40?60g/L的檸檬酸鈉。所述硫酸鹽包括：硫酸鐵、硫酸鎳、硫酸鈷中的一種或幾種。S2.基于步驟S1的電極材料和電解液，采用雙向脈沖噴射電沉積工藝制備得到納米晶軟磁合金薄膜。S3.對軟磁合金薄膜品進行后處理操作得到所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜。本發明納米晶軟磁合金薄膜的厚度為3?100um，由10?20nm的納米晶粒組成。

技術領域

本發明屬于磁性材料技術領域，具體涉及一種無襯底的納米晶軟磁合金薄膜及其制備方法。

背景技術

鐵鎳鈷合金薄膜是一種典型的軟磁合金材料，它具有磁飽和強度大，矯頑力小，并且耐腐蝕性能、力學性能優異等特點，適合中低頻磁場的磁屏蔽，在電子和信息等工業領域應用非常廣泛。傳統的軟磁合金薄膜的制備方法，如傳統的熔鑄軋制法和極冷凝固法，都是經過冶煉、鍛造、熱軋或冷軋等繁雜工藝制成的晶體合金帶，然后熱處理提高其磁性能。該方法生產成本高、磁性能不理想且合金薄膜的寬度和厚度達不到工業要求。

除了傳統的制備方法，制備軟磁合金薄膜還可采用電化學沉積法和非晶態合金、納米晶軟磁薄帶金屬材料技術。電化學沉積法制備軟磁合金薄膜可在基體上均勻沉積，在室溫環境下進行，且通過控制工藝條件(如：電流，電解液PH值、溫度、濃度、沉積時間等)可制備不同厚度的合金薄膜，但電化學沉積制備復雜組成的薄膜較為困難，且對于基體表面上的晶核的生長和長大速度不易控制，因此制得的合金薄膜多為多晶態或非晶態，性能不高。非晶合金或納米晶軟磁薄帶技術，是采用急冷技術，熔態合金在旋轉的輥面上急冷直接形成數十個微米厚的薄帶，雖然磁性能得以提高，但生產工藝復雜，成本高，且幅寬很窄，厚度不易控制，其應用受到限制。

目前，大部分的軟磁合金薄膜專利都是使用單一的電化學沉積的方法，且基底和合金薄膜的分離技術不理想。專利《納米晶軟磁合金薄膜材料及其制備方法》(見公開號CN1794373A)具體闡述了一種直流電沉積法制備納米晶軟磁合金薄膜的方法。直流電沉積的陰極表面附近的金屬離子發生還原和沉淀后，其濃度降低，會加速析氫反應并導致濃度差極化現象，從而降低了電沉積的效率。專利《一種在鋁基復合材料上電沉積高磁導率鐵鎳合金薄膜的制備方法》(見公開號CN 109065360 A)具體闡述了一種基于鋁基襯底的合金薄膜。然而鋁基的厚度和形狀影響薄膜的厚度和幅寬，且鋁基底合金薄膜長期使用，在鋁襯底中會造成較大的電磁損耗。該合金薄膜不是無襯底合金薄膜。專利《一種鐵鎳合金軟磁材料及其制造方法》(見公開號CN 102214510 A)中依次通過配粉、炒粉、壓制成型、熱處理、表面涂層等步驟制備鐵鎳合金薄膜，此方法制備的磁性材料磁性能不理想且合金薄膜的寬度和厚度不易控制。專利《一種鐵基軟磁復合材料及其制備方法》(見公開號CN 108242312 A)具體闡述了一種由絕緣劑和鐵基磁性粉末組成的軟磁復合材料。該方法制備的軟磁復合材料的厚度無法達到微米數量級，且磁性能和力學性能不理想。

發明內容

本發明針對現有技術存在的問題，提供了一種無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：

S1.配置電極材料和電解液。

所述電解液的組成成分包括：濃度為100-120g/L的硫酸鹽，濃度為70-100g/L的硫酸銅，濃度為90-120g/L的硫酸鈉，濃度為40-60g/L的檸檬酸鈉。所述硫酸鹽包括：硫酸鐵、硫酸鎳、硫酸鈷中的一種或幾種。

S2.基于步驟S1的電極材料和電解液，采用雙向脈沖噴射電沉積工藝制備得到納米晶軟磁合金薄膜。

S3.對軟磁合金薄膜品進行后處理操作得到所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜。所述后處理操作為：將塑料襯底和軟磁合金薄膜分離，得到所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜。