[發明專利]一種無襯底的納米晶軟磁合金薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201910540792.4
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN110117804A
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 婁建勇
• 申請（專利權）人: 婁建勇
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56;C25D5/08;C25D5/18
• 代理公司: 北京立成智業專利代理事務所(普通合伙) 11310
• 代理人: 張厚山

1.一種無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.配置電極材料和電解液；

所述電解液的組成成分包括：濃度為100-120g/L的硫酸鹽，濃度為70-100g/L的硫酸銅，濃度為90-120g/L的硫酸鈉，濃度為40-60g/L的檸檬酸鈉；所述硫酸鹽包括：硫酸鐵、硫酸鎳、硫酸鈷中的一種或幾種；

S2.基于步驟S1的電極材料和電解液，采用雙向脈沖噴射電沉積工藝制備得到納米晶軟磁合金薄膜；

S3.對軟磁合金薄膜品進行后處理操作得到所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜；所述后處理操作為：將塑料襯底和軟磁合金薄膜分離，得到所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜。

2.根據權利要求1所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S1所述電極材料為：聚乙炔導電聚合物或ABS塑料作為陰極材料，使用前將陰極板面進行拋光處理，達到鏡面光潔度；純鐵板、電解鎳板或電解鈷板作為陽極材料。

3.根據權利要求2所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，其特征在于，采用聚乙炔導電聚合物作為電極材料時，步驟S1包括對電極材料的處理操作：用環烷酸亞鐵做催化劑，將碘蒸氣摻雜入聚乙炔中，制成聚乙炔導電聚合物薄膜，其厚度為5um-10um。

4.根據權利要求1所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S1所述電解液還包括：濃度為80-110g/L的硫酸鋁、濃度為50-70g/L的鎢酸鈉、濃度為15-25g/L的硼酸、濃度為0.05-0.15g/L的十二烷基苯磺酸鈉、濃度為1.8-2.4g/L的糖精鈉中的一種或多種復配。

5.根據權利要求1所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S1包括對電解液的處理操作：

①將0.1-0.3g/L的納米顆粒加入到步驟S1所述電解液中，并通過稀硫酸和氫氧化鈉調節電解液的PH值為5.0±0.5；

②在電沉積前對步驟①所得電解液進行超聲攪拌處理，得到所述處理后的電解液。

6.根據權利要求1所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S2所述雙向脈沖噴射電沉積工藝制備得到納米晶軟磁合金薄膜的方法包括：

(1)將陰陽極按照面積比，將噴嘴和陰極板間距固定安裝好，放入待沉積的電解液中，并接通雙向脈沖電源；所述陰陽極的面積比為1：3-5；所述噴嘴與陰極板面的距離為5-10mm；

(2)設置電沉積工藝參數為：溫度為40-55℃；電解液PH值為3.5-5.8；平均電流密度設置為6.0A·dm^-2；Ton和Tof分別設置為0.2-0.4ms和0.7-0.9ms；鍍液流速為2.0-2.5L/min；噴頭移動速率為1.1-1.4mm/s；電沉積時間為3-20min，并進行雙向脈沖噴射電沉積操作；

(3)電沉積至需要的厚度和幅寬后，取出電極材料，用蒸餾水沖洗干凈，得到所述納米晶軟磁合金薄膜。

7.根據權利要求6所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)包括使用超臨界CO₂流體輔助電沉積，具體操作包括：將超臨界CO₂流體添加到電解液中，并添加碳氫/碳氟混雜型表面活性劑或硅氧烷表面活性劑或磷酸酯型陰離子表面活性劑，使超臨界CO₂與電解液均勻混合成為乳化狀態。

8.根據權利要求1所述無襯底的納米晶軟磁合金薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S3所述后處理操作還包括：熱處理操作，具體為：將納米晶軟磁合金薄膜在惰性氣體氣氛中，于300-1000℃條件下，熱處理0.5-4小時。