[發(fā)明專利]一種三維有序大孔三氧化鎢材料的制備方法及其應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2019-06-20
• 公開（公告）號: CN110330055A
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張銘;陳瀟;劉嘉琪;朱文帥;李華明
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B01J23/30;B01J37/08;B01J35/10;C07D333/76
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1.一種三維有序大孔三氧化鎢材料的制備方法，其特征在于，包括根據(jù)下步驟：

(1)首先將乙醇和蒸餾水混合，然后加入偏鎢酸銨，室溫下攪拌溶解，得混合溶液；然后將大孔模板劑聚甲基丙烯酸甲酯加入混合溶液中；靜置一段時間后，進行減壓抽濾，得到浸漬過后的聚甲基丙烯酸甲酯，于室溫下干燥一段時間后，得到干燥產(chǎn)物備用；

(2)將步驟(1)干燥后的產(chǎn)物置于馬弗爐中，在一定升溫速率下程序升溫，進行加熱反應(yīng)，反應(yīng)后得到三維有序大孔三氧化鎢材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種三維有序大孔三氧化鎢材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述乙醇、蒸餾水、偏鎢酸銨和聚甲基丙烯酸甲酯的用量比為1-3mL：1-5mL：0.7391-7.3906g：0.5-5g。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種三維有序大孔三氧化鎢材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述攪拌速率為100-1000rpm，攪拌時間1-24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種三維有序大孔三氧化鎢材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述靜置一段時間為1-24h；所述干燥的時間為8-72h。

5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種三維有序大孔三氧化鎢材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述程序升溫速率為：0.5-3℃/min；所述程序升溫的溫度為200-800℃，反應(yīng)時間為2-5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項所述的方法制備的三維有序大孔三氧化鎢材料用于催化氧化脫除燃油中芳香族硫化物或脂肪族硫化物的用途，其特征在于，步驟如下：將所制備的三維有序大孔三氧化鎢材料直接和模型油品混合，置于油浴中磁力攪拌，并通入空氣進行脫硫?qū)嶒?；脫硫?qū)嶒灲Y(jié)束后，將三維有序大孔三氧化鎢材料和模型油品進行離心分離，分離得到的固體經(jīng)烘干后，即回收得到三維有序大孔三氧化鎢材料，循環(huán)使用。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用途，其特征在于，所述三維有序大孔三氧化鎢材料和模型油品的用量比為0.01-0.1g：20-200mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用途，其特征在于，所述模型油品為含硫含量200ppm的油品；配置方法為：將0.7653g的內(nèi)標十六烷和1.0239g的硫化物4,6-DMDBT混合，以十二烷為溶劑，混合溶解后轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶，定容，搖勻，得到內(nèi)標1000ppm，硫含量為200ppm的4,6-DMDBT模型油品。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用途，其特征在于，所述油浴的溫度為110-130℃，空氣流量為50-100mL/min，磁力攪拌的轉(zhuǎn)速為800-1000rpm。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用途，其特征在于，所述離心分離的轉(zhuǎn)速為4000rpm，時間為3-5min；所述烘干溫度為80℃，時間為6-12h。