[發明專利]一種小粒度鹽酸阿考替胺結晶的制備方法有效
| 申請號： | 201910535122.3 | 申請日： | 2019-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN110256373B | 公開（公告）日： | 2023-02-28 |
| 發明（設計）人： | 劉慶春;孟存智;叢日剛;肖川;王化冰;劉曉麗 | 申請（專利權）人： | 迪嘉藥業集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/56 | 分類號： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264205 山東省威*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 粒度 鹽酸 阿考替胺 結晶 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種小粒度鹽酸阿考替胺結晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
第一步，將鹽酸阿考替胺溶解在乙醇-水混合溶劑中，升溫回流至溶清，其中所述混合溶劑為20%-80%的乙醇-水溶液，所加入的鹽酸阿考替胺與乙醇-水混合溶劑的質量體積比為1:5-10g/ml ；
第二步，維持第一步所得鹽酸阿考替胺溶液的溫度50-80℃，攪拌下，將其緩慢滴加至0-10℃的冷卻水中，以底物鹽酸阿考替胺計，冷卻水的用量為5-10ml/g；
第三步，將滴加完畢后的溶液在0-10℃下攪拌0.5-3h；
第四步，過濾，洗滌濾餅，30-40℃鼓風干燥，得到粒度D90為20μm以下的鹽酸阿考替胺。
2.根據權利要求1所述小粒度鹽酸阿考替胺結晶的制備方法，其特征在于，第二步中所述的緩慢滴加鹽酸阿考替胺溶液，滴加時間在30-120min之間。
3.根據權利要求1所述小粒度鹽酸阿考替胺結晶的制備方法，其特征在于，第二步緩慢滴加鹽酸阿考替胺溶液的過程中，控制析晶體系溫度在0-10℃范圍。
4.根據權利要求1所述小粒度鹽酸阿考替胺結晶的制備方法，其特征在于，第二步、第三步攪拌速度為100-350rpm。
5.根據權利要求1所述小粒度鹽酸阿考替胺結晶的制備方法，其特征在于，第四步中洗滌溶劑選自乙醇、水中的一種或二者任意比例的混合溶劑。
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